葛根芩連片

健康使者846A 2024-12-27 發(fā)布于黑龍江

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1 拼音

gě gēn qín lián piàn

2 葛根芩連片藥典標準

2.1 品名

葛根芩連片

Gegen Qinlian Pian

2.3 制法

以上四味,，取葛根225g，粉碎成細粉,，剩余的葛根與炙甘草加水煎煮二次,，每次2小時,，合并煎液,，濾過，濾液濃縮至適量,；黃芩,、黃連分別用50%乙醇作溶劑，浸漬24小時后進行滲漉,，收集滲漉液,，回收乙醇后與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏,，加入葛根細粉和適量的輔料,，混勻，干燥,，制成顆粒,，干燥,，壓制成1000片，或包糖衣或薄膜衣^[1],，即得,。

2.4 性狀

本品為黃棕色至棕色的片；或為糖衣片,、薄膜衣片,，除去包衣后顯黃棕色至棕色；氣微,，味苦,。^[1]

2.5 鑒別

（1）取本品2片，研細,，加甲醇10ml,，超聲處理15分鐘，濾過,，取濾液1ml,，用甲醇稀釋至5ml，作為供試品溶液,。另取黃連對照藥材0.1g,，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘,，濾過,，濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗,，吸取上述三種溶液各1μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－異丙醇－甲醇－濃氨試液（12：6：3：3：1）為展開劑,，置氨蒸氣預(yù)平衡15分鐘的展開缸內(nèi),，展開，取出,，晾干,，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,，顯相同顏色的熒光斑點。

（2）取本品4片,，研細,，加乙酸乙酯25ml,，超聲處理30分鐘，濾過,，濾液蒸干,，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液,。另取葛根素對照品,，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗,，吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上,，以三氯甲烷－甲醇－水（28：10：1）為展開劑，展開,，取出,，晾干，置氨蒸氣中熏15分鐘,，置紫外光燈（365nm）下檢視,。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,，顯相同顏色的熒光斑點,。

（3）取本品4片，研細,，加甲醇30ml,，加熱回流30分鐘，濾過,，濾液蒸干,，殘渣用水10ml溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.0～3.5,，用乙酸乙酯振搖提取2次,，每次10ml，合并提取液,，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解,，作為供試品溶液,。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗,，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）為展開劑，展開,，取出,，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,。供試品色譜中,，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點,。

2.6 檢查

應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）,。

2.7 含量測定

2.7.1 葛根

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。

2.7.1.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲醇－乙腈－水（6：10：84）為流動相,；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于2500,。

2.7.1.2 對照品溶液的制備

取葛根素對照品適量,，精密稱定，加甲醇－水（70：30）的混合溶液制成每1ml含0.15mg的溶液,，即得,。

2.7.1.3 供試品溶液的制備

取本品10片，包衣片除去包衣^[1],，精密稱定,，研細，取0.2g,，精密稱定,，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇－水（70：30）的混合溶液50ml,，稱定重量,，加熱回流30分鐘，放冷,，再稱定重量,，用上述混合溶液補足減失的重量，搖勻,，濾過,，取續(xù)濾液，即得。

2.7.1.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,，注入液相色譜儀,，測定，即得,。

本品每片含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）計,，不得少于9.6mg。

2.7.2 黃連

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定,。

2.7.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以乙腈－5mmol/L十二烷基硫酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)至pH 4.0）（52：48）為流動相；檢測波長為348nm,。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于4500,。

2.7.2.2 對照品溶液的制備

取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定,，加甲醇－鹽酸（100：1）的混合溶液制成每1ml含0.1mg的溶液,，即得。

2.7.2.3 供試品溶液的制備

取本品10片,，包衣片除去包衣^[1],，精密稱定，研細,，取0.2g,，精密稱定，置具塞錐形瓶中,，精密加入甲醇－鹽酸（100：1）的混合溶液20ml,，密塞，稱定重量,，超聲處理（功率180W,，頻率35kHz）20分鐘，放冷,，再稱定重量,，用上述混合溶液補足減失的重量，搖勻,，濾過,，取續(xù)濾液，即得,。