為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，有必要對(duì)檢測(cè)過(guò)程及其各階段中可能影響報(bào)告質(zhì)量的各個(gè)因素加以確定，并采取相應(yīng)的措施對(duì)這些因素進(jìn)行管理和控制,。確保檢測(cè)環(huán)節(jié)的各個(gè)過(guò)程處于受控狀態(tài),，以保證最終檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量。

實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制主要是指應(yīng)用統(tǒng)計(jì)的技術(shù)方法對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行的過(guò)程控制。在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中，強(qiáng)調(diào)各個(gè)過(guò)程應(yīng)處于受控狀態(tài)，特別是關(guān)鍵過(guò)程,。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的技術(shù)方法包括采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控、方法比對(duì),、儀器設(shè)備比對(duì),、留樣復(fù)測(cè)、空白測(cè)試,、回收率試驗(yàn)以及實(shí)驗(yàn)室控制樣品等,。

本文從質(zhì)量控制計(jì)劃、空白試驗(yàn),、重復(fù)檢測(cè),、校準(zhǔn)曲線的核查、加標(biāo)回收和質(zhì)量控制圖等化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域的內(nèi)部質(zhì)量控制方式進(jìn)行探討,。

GB/T27025-2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》和《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中,，對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制提出明確規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立內(nèi)部質(zhì)量控制程序，以監(jiān)控檢測(cè)的有效性,，取得數(shù)據(jù)的記錄方式應(yīng)便于可發(fā)現(xiàn)其趨勢(shì),。《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》對(duì)化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制提出明確的要求,。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立和實(shí)施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃,，以確保并證明檢測(cè)過(guò)程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)包括空白分析,、重復(fù)檢測(cè),、比對(duì)、加標(biāo)和控制樣品的分析,，計(jì)劃中還應(yīng)包括內(nèi)部質(zhì)量控制頻率,、規(guī)定限制和超出規(guī)定限制時(shí)采取的措施,。質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)輪流覆蓋申請(qǐng)認(rèn)可或已獲認(rèn)可的所有檢測(cè)技術(shù)和方法。

空白測(cè)試是在不加入待測(cè)樣品的情況下,，采用測(cè)定待測(cè)樣品項(xiàng)目的方法,、步驟進(jìn)行定量分析，從而獲得分析結(jié)果的檢測(cè)過(guò)程,。空白測(cè)試得到了結(jié)果是空白實(shí)驗(yàn)值,，簡(jiǎn)稱空白值?？瞻字狄话惴从车氖菧y(cè)試系統(tǒng)的本底,，包括測(cè)試儀器的噪聲、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污,、試劑中的雜質(zhì)等因素對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生的綜合影響,，它直接影響到最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,，一般可從樣品的分析結(jié)果中扣除,。通過(guò)這種扣除可以有效降低由于實(shí)際干擾或試劑不純等因素造成的系統(tǒng)誤差。

重復(fù)測(cè)試也稱平行樣測(cè)試,，指在重復(fù)性條件下進(jìn)行的兩次或多次測(cè)試,。重復(fù)性條件指的是同一實(shí)驗(yàn)室，由同一檢測(cè)人員使用相同檢測(cè)設(shè)備,，按照相同測(cè)試方法,，對(duì)同一測(cè)試對(duì)象在短時(shí)間內(nèi)相互獨(dú)立進(jìn)行檢測(cè)的測(cè)試條件。該方法可以用于對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品制備均勻性,、測(cè)試方法精密度,、檢測(cè)設(shè)備或儀器穩(wěn)定性、檢測(cè)人員技術(shù)水平以及平行樣間的分析間隔等進(jìn)行檢測(cè)評(píng)價(jià),。

校準(zhǔn)曲線用于描述待測(cè)物質(zhì)濃度與檢測(cè)儀器指示值之間的定量關(guān)系,。實(shí)驗(yàn)室按照正常樣品檢測(cè)程序使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析處理，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線,。此方法是實(shí)驗(yàn)室儀器分析中經(jīng)常采用的,。通常在待測(cè)樣品組分濃度波動(dòng)較大，并且樣品批量較大的情況下采用此方法,。在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)受到實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)條件,、檢測(cè)人員的操作水平、檢測(cè)儀器的響應(yīng)性能等多種因素的影響,，采用校準(zhǔn)曲線定期核查可以驗(yàn)證儀器的響應(yīng)性能,，保證檢測(cè)人員操作的穩(wěn)定性，同時(shí)也可以得到繪制曲線時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性核查信息,。

檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)室始終關(guān)注的重點(diǎn),。依據(jù)《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》要求第一條“定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制,。實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，利用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)定方法或檢測(cè)儀器的準(zhǔn)確度,，來(lái)驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,。實(shí)驗(yàn)室在日常分析檢測(cè)過(guò)程中使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)果核查，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給出的結(jié)果和證書上的給出值是否一致來(lái)進(jìn)行判斷,，以此保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的可比性和可靠性,。

5.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）的選擇

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是指附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值附有給定置信水平的不確定度,。實(shí)驗(yàn)室選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)盡量做到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài)（液態(tài),、氣態(tài)或固態(tài)）應(yīng)與被測(cè)物品相同、基體與被測(cè)物品相同或相近,、含量水平與被測(cè)物品的水平相適應(yīng),。同時(shí)對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存嚴(yán)格按照規(guī)定條件，并做好有效期內(nèi)的期間核查,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度應(yīng)與客戶對(duì)準(zhǔn)確度的要求相適用,。

5.2取樣量

通常情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量,，是指在規(guī)定的分析測(cè)試條件下,，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性最好的樣品量。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了最小取樣量,，那么用于測(cè)量時(shí)的取樣量應(yīng)不小于該最小取樣量,。因此選購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)就應(yīng)該考慮到最小取樣量是否能夠滿足測(cè)量方法的要求。加標(biāo)應(yīng)在分析樣品前,，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi),，加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體。在待測(cè)物濃度極低時(shí),，應(yīng)按檢測(cè)下限的量加標(biāo),，任何情況下加標(biāo)量都不得超過(guò)待測(cè)物濃度的2倍。

嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保結(jié)果準(zhǔn)確性的必要條件,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)符合貯存要求及分類存放,。實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)使用《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用單》，列出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表及其使用記錄,。為有效規(guī)避檢測(cè)結(jié)果的風(fēng)險(xiǎn),，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，主動(dòng)及時(shí)地發(fā)現(xiàn)有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的異樣,，對(duì)于超出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書有效期的視為失效,，如果遇到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)雖然在有效期內(nèi),，但因產(chǎn)生泄漏或污染的，也因視為失效,，立即對(duì)其進(jìn)行處理,。

5.3用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

5.4加標(biāo)回收率

5.5適用范圍

直接使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控的適用范圍包括新檢測(cè)項(xiàng)目、新標(biāo)準(zhǔn)新方法,、新上崗及在培人員,、檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵控制點(diǎn)、操作難度大的項(xiàng)目,、設(shè)備的校準(zhǔn)及核查等,。此方法的特點(diǎn)是可靠性高，但成本也高,。

6.1過(guò)程控制

過(guò)程控制一般是指“使過(guò)程處于受控狀態(tài)所采取的控制技術(shù)和活動(dòng),。”在實(shí)驗(yàn)室管理中,，首先應(yīng)識(shí)別并確定過(guò)程,，然后及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除檢測(cè)過(guò)程中的異常變異，不使上一過(guò)程的問(wèn)題帶到下一過(guò)程中,，以保證過(guò)程的穩(wěn)定性及檢測(cè)質(zhì)量的一致性,，這是一項(xiàng)以預(yù)防為主的工作,。

6.2應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)的作用

統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制是應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行過(guò)程控制的活動(dòng),，簡(jiǎn)稱SPC。SPC的問(wèn)世使質(zhì)量管理從單憑傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)主義的管理模式發(fā)展到過(guò)程管理的模式,。統(tǒng)計(jì)技術(shù)作為發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和改進(jìn)體系的手段,，涉及檢測(cè)過(guò)程的各個(gè)階段以及質(zhì)量管理的全過(guò)程。應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)可幫助發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程各階段客觀存在的變異,，有助于實(shí)驗(yàn)室提高其質(zhì)量管理體系的效率,。通過(guò)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)分析作為決策的依據(jù)，可以更好地理解變異的性質(zhì),、程度和原因,，進(jìn)而有助于解決由變異引起的質(zhì)量問(wèn)題，促進(jìn)檢測(cè)過(guò)程的持續(xù)改進(jìn),。

6.3控制圖的應(yīng)用

CNAS-CL10要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力（適用時(shí)）,。控制圖由Walter Shewart博士于1924年首先提出,，是用來(lái)評(píng)價(jià)和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)工具,。質(zhì)控圖是指對(duì)過(guò)程質(zhì)量加以測(cè)定、記錄從而評(píng)估和監(jiān)察過(guò)程是否處于空置狀態(tài)的一種統(tǒng)計(jì)方法設(shè)計(jì)的圖,。

實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品的數(shù)據(jù)進(jìn)行長(zhǎng)期監(jiān)控,，分析數(shù)據(jù)應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室正常的可接受的偏差下呈現(xiàn)正態(tài)分布,，以判斷實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力是否處于一個(gè)穩(wěn)定水平。分析控制圖是長(zhǎng)期監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量常用的方法,，它可以通過(guò)一段時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)波動(dòng)情況,，分析是正常的隨機(jī)波動(dòng)還是異常因素的干擾，進(jìn)而提升檢測(cè)質(zhì)量,。

在GB/T4091-2001《常規(guī)控制圖》中規(guī)定：檢測(cè)實(shí)驗(yàn)常用的控制圖可采用均值-標(biāo)準(zhǔn)差,、極值-極差、單值-移動(dòng)極差控制圖等,，可根據(jù)分析目的和測(cè)試性質(zhì)等因素決定采用何種控制圖,。使用控制圖進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，應(yīng)將待測(cè)樣品和控制樣品一同交給檢測(cè)人員檢測(cè),，要保證在常規(guī)的檢測(cè)能力下進(jìn)行,，以免失去控制的真實(shí)性。

6.4質(zhì)控圖的制作

1）確定統(tǒng)計(jì)量,，即控制樣品監(jiān)控的檢測(cè)項(xiàng)目

2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量,，即根據(jù)選擇的統(tǒng)計(jì)圖類型進(jìn)行計(jì)算

每間隔一定時(shí)間，用同一方法在同一時(shí)間內(nèi)（如每天分析一次平行樣）與檢測(cè)樣品同時(shí)測(cè)定,，至少累計(jì)20個(gè)質(zhì)控樣品的檢測(cè)結(jié)果,，通過(guò)計(jì)算平均值、極差,、標(biāo)準(zhǔn)差等統(tǒng)計(jì)量,，按照質(zhì)量控制圖的制作程序，以統(tǒng)計(jì)值為縱坐標(biāo),，測(cè)定次數(shù)為橫坐標(biāo),，確定中心線、上下控制限,，以及上下輔助線和上下警戒線,，從而繪制出分析用控制圖。

3）對(duì)控制圖進(jìn)行判定

做好質(zhì)控圖后即可進(jìn)行質(zhì)量控制,。通過(guò)分析控制圖判斷測(cè)量過(guò)程處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)后,，就可以將分析用控制圖轉(zhuǎn)換為控制用控制圖，并將日常測(cè)定的控制數(shù)據(jù)描點(diǎn)上去,，判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢(shì),。當(dāng)積累了新的數(shù)據(jù)后，應(yīng)繪制新的質(zhì)控圖,，作為下一階段的控制依據(jù),，以確保該項(xiàng)目長(zhǎng)期處于受控狀態(tài)。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，要以客戶為關(guān)注焦點(diǎn),，全員參與,。全體員工是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)，實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理不僅需要最高管理者的正確領(lǐng)導(dǎo),，還有賴于全員的參與,。CNAS-CL01推薦的室內(nèi)質(zhì)控方法有以下幾種：參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃;使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)計(jì)劃；對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)或再校準(zhǔn);分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性,。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在滿足相關(guān)規(guī)定要求的情況下,，充分結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)，合理選擇內(nèi)部質(zhì)量控制方法,，對(duì)本實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)有效的監(jiān)督和管理,。