?【小備出品】水質(zhì)監(jiān)測理化檢測項目注意事項一覽表
| 序號 | 項目 | 注意事項 | | 1 | 高錳酸鹽指數(shù) | ①沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面,。 ②樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2~1/3為宜,。加熱時，如溶液紅色退去,。說明高錳酸鉀量不夠,須重新取樣,經(jīng)稀釋后測定,。
③滴定時溫度如低于60C,反應速度緩慢,因此應加熱至80C左右。
④沸水浴溫度為98℃,，如在高原地區(qū),報出數(shù)據(jù)時,需注明水的沸點,。 | | 2 | 化學需氧量 | ①消解時應使溶液緩慢沸騰，不宜爆沸,。如出現(xiàn)爆沸,，說明溶液中出現(xiàn)局部過熱，會導致測定結果有誤,。爆沸的原因可能是加熱過于激烈,，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。
②試亞鐵靈指示劑的加入量雖然不影響臨界點,，但應該盡量一致,。當溶液的顏色先變?yōu)樗{綠色再變到紅褐色即達到終點，幾分鐘后可能還會重現(xiàn)藍綠色,。
③空白試驗中硫酸銀_硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量應與樣品中的用量保持一致,。
| | 3 | 五日生化需氧量 | 每一批樣品要求做一個標準樣品，樣品的配制方法如下:取20 ml葡萄糖-谷氨酸標準溶液于稀釋容器中,，用接種稀釋水稀釋至1000 ml,，測定BODs，結果應在180~230 mg/L范圍內(nèi),，否則應檢查接種液,、稀釋水的質(zhì)量。 | | 4 | 氨氮 | ①納氏試劑的配制：為了保證納氏試劑有良好的顯色能力,，配制時務必控制HgCl2的加入量,，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時為止。配制100 ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3:5,。在配制時為了加快反應速度,、節(jié)省配制時間，可低溫加熱進行,，防止HgI2紅色沉淀的提前出現(xiàn),。
②酒石酸鉀鈉的配制：酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能完全除去氨,。此時采用加入少量氫氧化鈉溶液,，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%~30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積,。
③濾紙中含有--定量的可溶性銨鹽,，定量濾紙中含量高于定性濾紙，建議采用定性濾紙過濾,，過濾前用無氨水少量多次淋洗(一般為100 ml),。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差。
| | 5 | 總磷 | ①如用硫酸保存水樣,。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調(diào)至中性,。
②如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度-色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鋁酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度,。
| | 6 | 氰化物 | ①蒸餾時需使用 600 W 或 800 W 可調(diào)電爐,，不能使用電熱套。
②氯胺T發(fā)生結塊不易溶解,，可致顯色無法進行,，必要時需用碘量法測定有效氯濃度。
氯胺T固體試劑應注意保管條件以免迅速分解失效,，勿受潮,，最好冷藏。
③當氰化物以 HCN 存在時易揮發(fā),，因此,，加入緩沖溶液后，每一步驟操作都要迅速,，并隨時蓋緊塞子,。
④當用較高濃度的氫氧化鈉溶液作為吸收液時，加緩沖溶液前應以酚酞為指示劑,，滴加鹽酸溶液至紅色褪去,。同時需要注意繪制校準曲線時，和水樣保持相同的氫氧化鈉濃度,。 | | 7 | 揮發(fā)酚 | 4-氨基安替比林的質(zhì)量直接影響空白試驗的吸光度值和測定結果的精密度,。
必要時，進行提純,。 | | 8 | 陰離子表面活性劑 | 試驗報告應包括下述內(nèi)容:
a.對樣品性質(zhì)的描述;
b.所用方法的參考文獻;.
c.結果及其表示方法;
d.試驗過程中觀察到的異?，F(xiàn)象;
e.本方法中未曾規(guī)定的操作，或可能影響結果的操作等,。 | | 9 | 硫化物 | 對于無色,、透明、不含懸浮物的清潔水樣,，采用沉淀分離法測定,。
對于含懸浮物、渾濁度較高,、有色,、不透明的水樣,，采用酸化一吹氣-吸收法測定。 | | 10 | 六價鉻 | 所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔,，以免吸附鉻離子,。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。
可用硝酸,、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌,，洗滌后要沖洗干凈。
樣品的預處理,。 | | 11 | 總氮 | 在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中,，溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效,因此要控制水浴溫度在60℃以下，而且應待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,，再將其與過硫酸鉀溶液混合,、定容。
高壓蒸汽滅菌器應每周清洗,。 | | 12 | 石油類 | 石英比色皿壁上的沾污會影響測定結果,。每次使用前，應檢查石英比色皿的潔凈度,。
樣品和空白試樣制備所使用的正己烷應為同一批號,。 | | 12 | 石油類 | 同一批樣品測定所使用的四氯乙烯應來自同一瓶，如樣品數(shù)量多,，可將多瓶四氯乙烯
混合均勻后使用,。
所有使用完的器皿置于通風櫥內(nèi)揮發(fā)完后清洗。
對于動植物油類含量>130mg/L的廢水,，萃取液需要稀釋后再按照試樣的制備步驟操作,。
| | 13 | 氟化物 | 在測定前應使試份達到室溫，并使試份和標準溶液的溫度相同(溫差不得超過±1℃),。 | | 13 | 氟化物 | 分析廢水樣品時,，所用的預處理柱應能有效去除樣品基質(zhì)中的疏水性化合物、重金屬或過渡金屬離子,，同時對測定的陰離子不發(fā)生吸附,。 |
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