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1前言鈀鍍層接觸電阻低,導(dǎo)電性,、可焊性及耐磨性良好,能承受彎曲,、延展和摩擦,性能與金相似,但密度低于金,硬度,、延展性等優(yōu)于硬金[1-2],是理想的代金材料[3],。其在高溫、高濕或硫化氫含量較高的空氣中的性能也相對(duì)穩(wěn)定,。在銅基體上沉積一定厚度的鈀鍍層,能夠避免銅發(fā)生遷移現(xiàn)象,。鈀鍍層因具有上述優(yōu)異特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于光電儀器中[4]。光電經(jīng)緯儀需鍍覆的零件主要采用H62材料,為保證光電經(jīng)緯儀在各種環(huán)境下能夠正常工作,要求鈀鍍層表面光滑,與基體結(jié)合牢固,。然而在傳統(tǒng)電鍍鈀工藝的沉積過(guò)程中,由于金屬鈀鍍層獨(dú)特的透氫和催化性能,鈀鍍層易因滲氫而產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力,且內(nèi)應(yīng)力隨鍍層厚度的增加而增大,導(dǎo)致鍍層厚度過(guò)大時(shí)極易出現(xiàn)剝離或產(chǎn)生裂紋等缺陷[5],。本文用吡啶添加劑氨鹽體系在黃銅基體表面沉積出厚度35m的鈀鍍層,該鍍層表面光滑,與基體結(jié)合牢固,能滿(mǎn)足軍用產(chǎn)品的使用要求。2實(shí)驗(yàn)2.1鍍覆工藝試樣為20mm1mm和102mm80mm兩種尺寸,材料均為H62,。工藝流程為:除油弱浸蝕氰化鍍銀[6]機(jī)械拋光除油弱浸蝕鍍鈀機(jī)械拋光,。電鍍鈀工藝條件如下:20g/LPd(NH3)2Cl2,15g/LNH4Cl,35mL/LNH3H2O(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%),25g/L吡啶添加劑,pH78,溫度2535C,電流密度0.40.5A/dm2。2.2測(cè)試方法2.2.1鍍層顯微硬度按ASTMB578-87的方法,采用MH-5型顯微硬度計(jì)測(cè)量鍍層的顯微硬度,載荷50g,測(cè)5個(gè)點(diǎn),取平均值,。2.2.2鍍層厚度鍍層厚度按鍍覆前后試樣尺寸變化量計(jì)算,測(cè)5個(gè)點(diǎn),取平均值,。2.2.3沉積速率的測(cè)量v(沉積)=(鍍層)/t(施鍍)。2.2.4鍍層結(jié)合力(熱震法)將試樣置于200C爐中恒溫20min,取出后迅速放入室溫的水中,反復(fù)進(jìn)行后觀察鍍層有無(wú)起泡,、起皮,、脫落等現(xiàn)象。然后檢測(cè)耐蝕性,觀察鍍層是否有起皮、剝離等現(xiàn)象,綜合判斷鍍層與基體的結(jié)合力,。2.2.5鍍層耐蝕性鍍層耐蝕性測(cè)試按GJB150.111986《軍用設(shè)備環(huán)境試驗(yàn)方法鹽霧試驗(yàn)》進(jìn)行,檢測(cè)周期為96h,。3結(jié)果與討論3.1鈀鍍層性質(zhì)的檢測(cè)沉積4h后,鍍層厚度為35m,沉積速率約為8m/h,硬度220HV,經(jīng)50次熱震試驗(yàn)和鹽霧試驗(yàn)檢測(cè)后鍍層表面無(wú)變化,表明鍍層與基體的結(jié)合力良好。3.2電流密度對(duì)鈀鍍層質(zhì)量的影響圖1示出了在250mL赫爾槽中鍍鈀后試片的表面狀態(tài),。實(shí)驗(yàn)時(shí)溶液pH為8,溫度26C,電流1A,。粗糙光亮發(fā)花圖1赫爾槽試片外觀示意圖Figure1SchematicdiagramfortheappearanceofHullcelltestcoupon從圖1可以看出,試片表面0.43.0cm部位鍍層外觀良好,即電流密度0.40.5A/dm2范圍內(nèi)可以得到光亮的鍍層,其他部位的鍍層均存在不同程度的缺陷:距離小于0.4cm的鍍層粗糙,大于3cm部位鍍層外觀呈黑黃色并有發(fā)花現(xiàn)象。鍍液中不含吡啶添加劑時(shí),赫爾槽試驗(yàn)結(jié)果與上述結(jié)果基本相同,。熱震試驗(yàn)后,含吡啶添加劑鍍液制得的試片無(wú)明顯變化,而不含吡啶添加劑鍍液制得的試片鍍層有開(kāi)裂現(xiàn)象,。這說(shuō)明,吡啶添加劑雖并不能改善電流密度范圍,但能顯著提高鍍層的結(jié)合力,。其原因是所采用的吡啶添加劑在鍍液中可與Pd2+發(fā)生不同程度的配位反應(yīng)[7],減少了置換反應(yīng)的發(fā)生,。由于吡啶添加劑所含的配位鍵比氨多,因此更容易與Pd2+配位,且形成的配合物更穩(wěn)定。這有助于鍍層結(jié)晶細(xì)化,沉積出平整光亮的鈀鍍層,同時(shí)也降低了沉積過(guò)程中的析氫量,。氨水在鍍液中除了起到調(diào)節(jié)pH的作用外,它還可以與少量鈀發(fā)生配位反應(yīng),從而提高鍍層與基體的結(jié)合力,。3.3鍍液各組
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