序號(hào) | 項(xiàng)目名稱(chēng) | 標(biāo)準(zhǔn)方法/作業(yè)指導(dǎo)書(shū) | 空白試驗(yàn)/校準(zhǔn)曲線 | 精密度控制 | 準(zhǔn)確度控制 |
1 | 高錳酸鹽指數(shù) | 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 GB 11892-89 | 無(wú) | 無(wú) | 無(wú) |
國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)GJW-03-SSG-005 | 每批次(≤20個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品,，空白樣品的測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限,。 | 每批次(≤20個(gè))樣品,應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣,。當(dāng)樣品含量＜2.0mg/L 時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤25%,樣品含量＞2.0mg/L時(shí),，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%,。 | 每批次(≤20個(gè))樣品，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在允許的范圍內(nèi),。 |
2 | 化學(xué)需氧量 | 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法 HJ 828-2017 代替GB 11914-89 | 每批樣品應(yīng)至少做兩個(gè)空白試驗(yàn) | 每批樣品應(yīng)做 10%的平行樣。若樣品數(shù)少于 10 個(gè),，應(yīng)至少做一個(gè)平行樣,。平行樣的相對(duì)偏差不超過(guò)±10%。 | 每批樣品測(cè)定時(shí),，應(yīng)分析一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品,， 其測(cè)定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)或達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量控制要求，確保樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,。 |
國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) GJW-03-SSG-006 | 每批次(≤20個(gè)) 樣品應(yīng)至少測(cè)定2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品和1個(gè)全程序空白樣品,。 | 每批樣品(≤20個(gè))應(yīng)測(cè)定10%~20%的平行樣。當(dāng)樣品含量為5~50 mg/L時(shí),，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%;當(dāng)樣品含量為50~100 mg/L時(shí),，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤15%；當(dāng)樣品含量＞100mg/L時(shí),，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,。 | 每批樣品(≤20個(gè))，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在允許范圍內(nèi),。 |
3 | 五日生化需氧量 | 水質(zhì) 五日生化需氧量的測(cè)定 稀釋與接種法 HJ 505-2009 | 每一批樣品(≤20個(gè))測(cè)定兩個(gè)空白試樣，稀釋法空白試樣的測(cè)定結(jié)果不能超過(guò)0.5mg/L,，非稀釋接種法和稀釋接種法空白試樣的測(cè)定結(jié)果不能超過(guò)1.5 mg/L,，否則應(yīng)檢查可能的污染來(lái)源。 | 每一批樣品(≤20個(gè))至少做一組平行樣,，計(jì)算相對(duì)偏差RP,。當(dāng)BOD5<3 mg/L 時(shí),，RP值應(yīng)≤+25%;當(dāng)BODs為3~100 mg/L時(shí)，RP值應(yīng)≤+20%;當(dāng)BODs>100 mg/L時(shí),RP值應(yīng)≤+15%,。 |
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國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) GJW-03-SSG-007 |
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4 | 氨氮 | 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法 HJ 535-2009 | 試劑空白的吸光度應(yīng)不超過(guò)0.030(10mm比色皿),。 | 無(wú) | 無(wú) |
國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) GJW-03-SSG-008 | 實(shí)驗(yàn)室空白的吸光度應(yīng)≤0.060 | 每批樣品(≤20個(gè))應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣,樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),，應(yīng)測(cè)定一個(gè)平行雙樣,，當(dāng)樣品含量≤1.0 mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%;當(dāng)樣品含量為> 1.0mg/L時(shí),，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤15%,。 | 每批次樣品(≤20個(gè))，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或基體加標(biāo)回收樣品,，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在允許的范圍內(nèi),。樣品含量≤1.0mg/L時(shí),加標(biāo)回收率為70%~130%;樣品含量為>1.0mg/L時(shí)，加標(biāo)回收率為80%~120% |
5 | 總磷 | 水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法 GB 11893-89 | 無(wú) | 無(wú) | 無(wú) |
國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) GJW-03-SSG-009 | 每批樣品(≤20個(gè))至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品,，空白樣品測(cè)定值應(yīng)低于方法檢出限,。校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。每批樣品(≤20個(gè))應(yīng)測(cè)定一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%,。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線,。 | 每批樣品(≤20 個(gè))應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣,，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)測(cè)定1個(gè)平行雙樣,。當(dāng)樣品含量≤0.03 mg/L時(shí),，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤25%;當(dāng)樣品含量>0.03mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,。 | 每批樣品(≤20個(gè))至少測(cè)定一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或基體加標(biāo)回收樣品,，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在允許的范圍內(nèi)。樣品含量<0.03 mg/L時(shí),加標(biāo)回收率為70%~130%;樣品含量>0.03mg/L時(shí),，加標(biāo)回收率為80%~120%,。 |
6 | 總氮 | 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 636-2012 | 校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù) r 應(yīng)大于等于 0.999。每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)空白試驗(yàn),，空白試驗(yàn)的校正吸光度 Ab 應(yīng)小于 0.030,。超過(guò)該值時(shí)應(yīng)檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑（主要是氫氧化鈉和過(guò)硫酸鉀）純度,、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況,。 | 每批樣品應(yīng)至少測(cè)定 10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于 10 時(shí),，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣,。 當(dāng)樣品總氮含量≤1.00mg/L 時(shí)， 測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)≤10%； 當(dāng)樣品總氮含量＞1.00mg/L時(shí),，測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)≤5%,。測(cè)定結(jié)果以平行雙樣的平均值報(bào)出。每批樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,， 其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%,。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線,。 | 每批樣品應(yīng)至少測(cè)定 10%的加標(biāo)樣品,，樣品數(shù)量少于 10 時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)加標(biāo)樣品,，加標(biāo)回收率應(yīng)在 90%～110%之間,。 |
國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) GJW-03-SSG-010 | 同上，每批樣品(≤20個(gè)) | 同上,，每批樣品(≤20個(gè)) | 同上,，每批樣品(≤20個(gè)) |
7 | 氟化物 | 水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法 GB 7484-87 | 無(wú) | 無(wú) | 無(wú) |
國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) GJW-03-SSG-013（二） | 在分析樣品之前，都需清洗電極至空白電位值再進(jìn)行測(cè)定 | 每批次(≤20個(gè))樣品,，應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣,，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣,。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,。 | 每批次(≤20個(gè))樣品，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)基體加標(biāo)回收樣品或者有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%~ 120%之間,，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在允許范圍內(nèi)。 |
水質(zhì) 無(wú)機(jī)陰離子（F-,、Cl-,、NO2-、Br-,、NO3-,、PO43-、SO32-,、SO42-）的測(cè)定 離子色譜法HJ 84-2016 | 每批次(≤20個(gè)) 祥品應(yīng)至少測(cè)定2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試樣,，空白試樣測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。否則應(yīng)查明原因,，重新分析直至合格之后才能測(cè)定樣品,。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995,，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。 | 每批次(≤20個(gè))樣品，應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度之間的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%。否則,，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。每批次(≤20個(gè))樣品，應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣,，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,。 | 每批次(≤20個(gè))樣品,，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)基體加標(biāo)回收樣品或者有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%~ 120%之間,，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值應(yīng)在允許范圍內(nèi)。 |
國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) GJW-03-SSG-013（一） | 同上,，每批樣品(≤20個(gè)) | 同上,，每批樣品(≤20個(gè)) | 同上，每批樣品(≤20個(gè)) |
