課題一　植物芳香油的提取

天然香料的來(lái)源：植物,、動(dòng)物

不同植物的根,、莖、葉,、花,、果實(shí)、種子都可以提取芳香油,。

芳香油的提取方法：蒸餾,、壓榨、萃取等,。

芳香油的性質(zhì)：揮發(fā)性強(qiáng),，成分復(fù)雜，以萜類化合物及其衍生物為主,。

1.水蒸氣蒸餾法：

原理：水蒸汽可將揮發(fā)性較強(qiáng)的芳香油攜帶出來(lái)形成油水混合物,，冷卻后水油分層,。

方法：水中蒸餾：原料放在沸水中加熱蒸餾,。

水上蒸餾：原料隔放在沸水上加熱蒸餾。

   水汽蒸餾：利用外來(lái)高溫水蒸氣加熱蒸餾,。

   各自特點(diǎn)：水中蒸餾設(shè)備簡(jiǎn)單,、成本低、易操作,，而水上蒸餾和水氣蒸餾時(shí)間短,，出油率高。

不足：有些原料不適宜于水中蒸餾,，如柑橘、檸檬等易焦糊,，有效成分容易水解,。

2.常用壓榨法（通過(guò)機(jī)械壓縮力將液相物從液固兩相混合物中分離出來(lái)的一種簡(jiǎn)單操作.）

3.萃取法：

原理：芳香油易溶于有機(jī)溶劑，溶劑揮發(fā)后得到芳香油,。如石油醚,、酒精、乙醚等,。

方法：原料浸泡在溶劑中→得到浸泡液→有機(jī)溶劑揮發(fā)→芳香油,。

不足：有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)影響芳香油的品質(zhì)

1.玫瑰精油的提取

0.1g/mL氯化鈉溶液：促使油水混合物（乳濁液）中油和水的分離。無(wú)水硫酸鈉：吸收油層中的水分,。

實(shí)驗(yàn)步驟：①采集玫瑰花：采集盛花期（5月中上旬）的玫瑰花,，清水清洗瀝干。

②裝入蒸餾原料：稱取50g玫瑰花放入蒸餾瓶,，添加200mL蒸餾水,。

③安裝蒸餾裝置：按照從左向右、自下到上次序安裝水蒸氣蒸餾裝置,。

④加熱蒸餾：控制蒸餾時(shí)間和速度（1～2滴/秒）,，獲得乳白色乳濁液；拆卸裝置,。         ⑤分離油層：向乳濁液加入NaCl溶液后,，利用分液漏斗分離出上面的油層。

⑥除去水分：向油層中加入無(wú)水硫酸鈉,，24h后過(guò)濾,，得到玫瑰油。

注意事項(xiàng)：①蒸餾時(shí)間不能過(guò)短,，溫度不能過(guò)高,。

②蒸餾裝置的安裝順序是自下而上，從左到右,，拆卸的順序相反,。保證冷凝管下進(jìn)上出。

   ③過(guò)濾的目的是除去玫瑰油中的固體硫酸鈉,。

2.橘皮精油的提取

橘皮精油的主要成分：檸檬烯,，主要分布在橘皮中。

石灰水浸泡時(shí)間在10h以上：破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu),，分解果膠,。防止壓榨時(shí)滑脫，提高出油率,，降低壓榨液黏稠度,，過(guò)濾不堵塞篩眼。

小蘇打,、硫酸鈉：促進(jìn)油和水的分離（用量分別為橘皮質(zhì)量的0.25％和5％）,。

實(shí)驗(yàn)步驟：①橘皮的處理：將新鮮橘皮用清水清洗瀝干。

②石灰水浸泡：用7～8％石灰水浸泡橘皮24h,。

③清水漂洗：浸泡好的橘皮用流水徹底漂洗干凈,，瀝干。

④粉碎和壓榨：將橘皮粉碎,，加入小蘇打和硫酸鈉后,，用壓榨機(jī)壓榨得到壓榨液。

⑤過(guò)濾壓榨液：用布袋過(guò)濾,，濾液再高速離心處理,，分離出上層橘皮油。

⑥靜置處理：將橘皮油在5～10℃冰箱中靜置5～7d,，分離出上層澄清橘皮油,。

⑦再次過(guò)濾：將下層橘皮油用濾紙過(guò)濾,，濾液與上層橘皮油合并,，得到橘皮精油,。

分析：靜置處理目的：除去果蠟和水分。

課題二　胡蘿卜素的提取

胡蘿卜素性質(zhì)：橘黃色結(jié)晶,，化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定,，不溶于水，微溶于乙醇,，易溶于石油醚等有機(jī)溶劑,。

依據(jù)碳碳雙鍵的數(shù)目劃分為α、β,、γ三類,。

其中最主要的組成成分為β-胡蘿卜素。

作用：①治療夜盲癥,、幼兒生長(zhǎng)發(fā)育不良,、干皮癥等疾病,；

②常用于食品色素,；

③使癌變細(xì)胞恢復(fù)成正常細(xì)胞。

提取β－胡蘿卜素的方法主要有三種：①?gòu)闹参镏刑崛,、趶拇竺娣e養(yǎng)殖的巖藻中獲得③利用微生物的發(fā)酵生產(chǎn)

實(shí)驗(yàn)步驟

①粉碎：使原料與有機(jī)溶劑充分接觸,，增大溶解度。

②干燥：脫水溫度太高,，干燥時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致胡蘿卜素分解,。

③萃取

Ⅰ、萃取劑的選擇　

水溶性的：乙醇,、丙酮

水不溶性的：石油醚,、乙酸乙酯、乙醚,、苯,、四氯化碳等

選擇：具有較高的沸點(diǎn),，能夠充分溶解胡蘿卜素,，并且不與水混溶。

     還應(yīng)考慮萃取效率、對(duì)人的毒性,、是否易燃,、有機(jī)溶劑是否能從產(chǎn)品中完全除去。

Ⅱ,、影響萃取的因素

主要因素：萃取劑的性質(zhì)和使用量

次要因素：原料顆粒的大小,、緊密程度、含水量,、萃取的溫度和時(shí)間等

一般來(lái)說(shuō),，原料顆粒小，萃取溫度高,，時(shí)間長(zhǎng),，需要提取的物質(zhì)就能夠充分溶解，萃取效果就好,。萃取前,，要將胡蘿卜進(jìn)行粉碎和干燥

Ⅲ、胡蘿卜素提取

裝置的設(shè)計(jì)：萃取過(guò)程應(yīng)該避免明火加熱,，采用水浴加熱,，這是因?yàn)?strong>有機(jī)溶劑都是易燃物，直接使用明火加熱容易引起燃燒爆炸,。為了防止加熱時(shí)有機(jī)溶劑揮發(fā),，還要在加熱瓶口安裝回流冷凝裝置,。萃取液的濃縮可直接使用蒸餾裝置,。在濃縮之前，還要進(jìn)行過(guò)濾,，除去萃取液中的不溶物,。

④過(guò)濾：除去萃取液中的不溶物

⑤濃縮：蒸發(fā)出有機(jī)溶劑

鑒定：紙層析法

濾紙：18㎝×30㎝

基線：濾紙下端距底邊2㎝處做一基線，在基線上取A,、B,、C、D四點(diǎn),。

點(diǎn)樣：用最細(xì)的注射器針頭（毛細(xì)吸管）吸取樣品進(jìn)行點(diǎn)樣。點(diǎn)樣應(yīng)該快速細(xì)致,，在基線上形成直徑２ｍｍ左右的圓點(diǎn),，每次點(diǎn)樣后，可用吹風(fēng)機(jī)將溶劑吹干,，注意保持濾紙干燥,。等濾紙上的點(diǎn)樣液自然揮發(fā)干后，將濾紙卷成圓筒狀,，至于裝有1ｃｍ深的石油醚的密封玻璃瓶中,。等各種色素完全分開后，觀察標(biāo)準(zhǔn)樣品中位于展開劑前沿的胡蘿卜素層析帶,。