實(shí)驗(yàn)室應(yīng)向社會(huì)提供準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù), 為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性, 實(shí)驗(yàn)室需要采取有效的質(zhì)量控制, 以達(dá)到控制保障檢測(cè)過程的質(zhì)量,。

質(zhì)量控制的概念是指把實(shí)際測(cè)得的質(zhì)量特性與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較, 并對(duì)出現(xiàn)的差異或異常現(xiàn)象采取相應(yīng)措施進(jìn)行糾正, 從而使工序處于控制狀態(tài),。1924年W.A.Shewhart發(fā)明了質(zhì)量控制圖, 直到1951年Levey-Jennings才將Shewhart質(zhì)控圖引入臨床實(shí)驗(yàn)室,。目前在臨床檢驗(yàn)、生物鑒定,、環(huán)境監(jiān)測(cè),、食品監(jiān)測(cè)及醫(yī)院管理等方面得到了廣泛的應(yīng)用。

質(zhì)控圖也有三個(gè)類型:用于正態(tài)分布時(shí)有x-S控制圖,、x-R控制圖,、x-R控制圖等;用于二項(xiàng)分布的有p控制圖、pn控制圖等;用于普哇松分布的有c控制圖、u控制圖等,。在目前臨床檢驗(yàn)控制中有多種類型的質(zhì)控圖, 在食品檢測(cè)中一般使用的質(zhì)控手段有空白試驗(yàn),、平行雙樣測(cè)定, 加標(biāo)回收等, 質(zhì)控圖未廣泛利用。本文將Grubbs異常值取舍法與Levey-Jennings質(zhì)控圖結(jié)合使用,。以食品中膽固醇為例, 對(duì)食品檢測(cè)中質(zhì)量控制方法進(jìn)行分析和探討,。

檢測(cè)方法采用AOAC official method 994.10 Cholesterol in foods (食品中膽固醇的測(cè)定) ;設(shè)備采用氣相色譜Agilent 6890;質(zhì)控樣品:購自美國一能力驗(yàn)證提供者提供的奶酪, 以保證樣品的均勻性, 如實(shí)體現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的實(shí)際分布。

表1 質(zhì)控樣檢測(cè)的數(shù)據(jù)及相關(guān)計(jì)算結(jié)果

該法適用于有效數(shù)據(jù)較少, 不是每天都檢測(cè)的項(xiàng)目或試劑效期較短的檢測(cè)項(xiàng)目,。只須檢測(cè)3次后即可判斷是否失控, 也稱之為“即刻性質(zhì)控”,。”, “即刻性”質(zhì)控出現(xiàn)失控, 并不一定是當(dāng)次測(cè)定失控, 可能是當(dāng)次測(cè)定失控, 也可能是以前某一次測(cè)定失控,。只是由于這一方法可及早發(fā)現(xiàn)失控, 相對(duì)質(zhì)控圖更及時(shí),。

其使用方法是從第3次起計(jì)算測(cè)定值的平均值 (AVG) 、標(biāo)準(zhǔn)差 (S) ,、變異系數(shù) (CV) , 及該值的SI上和下限與Grubbs法中的SI表中的數(shù)值進(jìn)行比較判斷, 以確定該次測(cè)定值處于“受控”“警告”“失控”狀態(tài), 處于“警告”或“失控”狀態(tài)的測(cè)定值應(yīng)舍去不用, 重新測(cè)定,。當(dāng)SI上限值和下限值在n2s和n3s之間或大于n2s和n3s時(shí)分別為警告、“失控”, 此數(shù)值為無效數(shù)據(jù)應(yīng)重新測(cè)定,。

Levey-Jennings質(zhì)控圖已成為廣義質(zhì)量管理和評(píng)價(jià)日常檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效工具, 也是最簡(jiǎn)單有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù)之一, 有直觀清晰易于使用掌握的優(yōu)點(diǎn),。缺點(diǎn)是對(duì)同一質(zhì)控樣品需要20個(gè)有效數(shù)據(jù)才可生成質(zhì)控圖使用。

使用時(shí)以20份同一質(zhì)控樣品的試驗(yàn)結(jié)果, 計(jì)算均值和標(biāo)準(zhǔn)差, 定出質(zhì)控限, 每天或每批檢測(cè)樣品測(cè)定質(zhì)控品一次, 將所得的質(zhì)控結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖上,。這各質(zhì)控圖一般稱為單值質(zhì)控圖, 也就目前大家所熟悉的L-J質(zhì)控圖,。一般以±2s為警戒限, ±3s為失控限。

在數(shù)據(jù)不足時(shí), 使用Grubbs異常值取舍法進(jìn)行質(zhì)控, 在有效數(shù)據(jù)達(dá)到20個(gè)時(shí), 采用Levey-Jennings質(zhì)控法, 畫出質(zhì)控圖,。在21次測(cè)定后數(shù)據(jù)標(biāo)記在框架圖上可直觀判斷檢測(cè)過程是否受控,。

對(duì)質(zhì)控樣品-奶酪進(jìn)行20次獨(dú)立檢測(cè), 原始數(shù)據(jù)膽固醇的含量 (mg/100g) 、平均值A(chǔ)verage,、標(biāo)準(zhǔn)差S,、SI上限或SI下限及數(shù)據(jù)取舍情況見表1。

在積累了20個(gè)數(shù)據(jù)后, 做如下L-J質(zhì)控圖 (見圖1) , 以用于日常檢測(cè)質(zhì)控中, 便于直觀判斷,。

(1) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制的目的是監(jiān)測(cè)檢測(cè)過程是否受控, 當(dāng)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常時(shí), 用適當(dāng)?shù)馁|(zhì)控方法警告分析人員,。上述的內(nèi)部質(zhì)控圖用以監(jiān)測(cè)檢測(cè)過程的穩(wěn)定性, 連續(xù)性, 但并不能反映檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性, 內(nèi)部監(jiān)控手段和外部手段可聯(lián)合使用, 確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

(2) 質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的積累, 應(yīng)盡可能涉及到相應(yīng)的檢測(cè)過程中的關(guān)鍵質(zhì)控點(diǎn), 如檢測(cè)人員, 關(guān)鍵試劑, 標(biāo)準(zhǔn)樣品等,。如檢測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)涵蓋到實(shí)驗(yàn)室中不同的檢測(cè)人員, 不同的檢測(cè)日期, 不同批次的關(guān)鍵試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品, 以反應(yīng)檢測(cè)數(shù)據(jù)的離散情況,。但需要注意的是質(zhì)控圖建立和檢測(cè)方法的使用, 質(zhì)控樣品的基質(zhì)密切相關(guān), 在日常檢測(cè)中, 如果檢測(cè)方法或樣品基質(zhì)與質(zhì)控圖中使用的不一致時(shí), 可能會(huì)出現(xiàn)假失控。

(3) 前三次的檢驗(yàn)結(jié)果的S, CV值大小對(duì)后續(xù)結(jié)果的影響很大,。如前三次結(jié)果穩(wěn)定, 精密度較好, S, CV較小時(shí), 對(duì)后續(xù)結(jié)果要求較高, 會(huì)出現(xiàn)假失控,。如前3次結(jié)果的精密度差, S, CV較大時(shí), 對(duì)后續(xù)結(jié)果影響更大, 因?yàn)镾增大使SI值相對(duì)變小出現(xiàn)假失控。

(4) 在用GRUBBS方法積累20個(gè)有效數(shù)據(jù)后, 采用LeveyJennings質(zhì)控圖, 其數(shù)據(jù)可用2S, 3S方法再判定是否均為有效數(shù)據(jù),。如果有連續(xù)7次結(jié)果在X軸一側(cè)的趨勢(shì)性變化失控, 為回顧性分析失控,。此時(shí), 應(yīng)停止繼續(xù)檢測(cè), 調(diào)查原因, 找到失控的根源, 完成糾正措施后再開始檢測(cè),。

(5) 對(duì)質(zhì)控中的CV值, 應(yīng)結(jié)合相應(yīng)項(xiàng)目的國際標(biāo)準(zhǔn), 國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)及公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)定, 無推薦值。秦曉光的相關(guān)研究結(jié)果是, 2120次測(cè)定中, Grubbs異常值取舍質(zhì)控法與Levey質(zhì)控圖法比較, 符合率達(dá)99.0%,。Levey質(zhì)控圖上發(fā)現(xiàn)“告警”的測(cè)定中, 有71.4%可通過Grubbs異常值取舍質(zhì)控法即刻、迅速發(fā)現(xiàn),。

在數(shù)據(jù)不足時(shí), 使用Grubbs異常值取舍法進(jìn)行質(zhì)控, 在有效數(shù)據(jù)積累達(dá)到20個(gè)時(shí), 采用Levey-Jennings質(zhì)控法, 建立質(zhì)控圖,。兩種方法結(jié)合使用是有效可行的質(zhì)控方法。毫無疑問, 依據(jù)上述的討論, 這種手段仍有不少缺點(diǎn),。結(jié)合食品檢測(cè)項(xiàng)目的特點(diǎn), 建立理想的質(zhì)控手段仍有許多工作需要去做,。
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