在檢測(cè)檢驗(yàn)工作中, 為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性, 及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)設(shè)備能力、人員技術(shù)能力或檢測(cè)方法上的問(wèn)題, 確保檢測(cè)結(jié)果科學(xué)有效, 確保采取切合實(shí)際的科學(xué)有效的改進(jìn)措施, 使技術(shù)能力不斷完善,。比對(duì)試驗(yàn)已成為實(shí)驗(yàn)室自我測(cè)評(píng)的重要有效的手段,。

經(jīng)常遇到2組或多組檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較的情況, 通常進(jìn)行的比對(duì)試驗(yàn)有實(shí)驗(yàn)室間比對(duì), 設(shè)備比對(duì)或者人員比對(duì)等能力驗(yàn)證方式。能力驗(yàn)證是對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的有效性評(píng)價(jià)與保障, 是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要補(bǔ)充,。

隨著實(shí)驗(yàn)室能力的擴(kuò)展,、試驗(yàn)設(shè)備的增添及設(shè)備的更新?lián)Q代, 現(xiàn)在同一個(gè)試驗(yàn)項(xiàng)目可以用多個(gè)相同型號(hào)或不同型號(hào)的儀器或設(shè)備來(lái)完成。為了評(píng)估實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同的試驗(yàn)儀器或設(shè)備對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成的影響并設(shè)法加以控制, 通常啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部設(shè)備比對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行,。

在一組平行測(cè)定的數(shù)據(jù)中, 常會(huì)出現(xiàn)個(gè)別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大, 但這個(gè)數(shù)據(jù)的保留還是舍棄會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生非常大的影響。如果能確系找到引起過(guò)失的原因, 則堅(jiān)決舍棄該數(shù)值, 但如果找不到確切的原因, 隨便舍棄一個(gè)數(shù)據(jù)是不科學(xué)的, 應(yīng)該通過(guò)具體的科學(xué)的方法及充分的依據(jù)進(jìn)行有效的統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法, 判斷為離群值后才能舍棄,。由于數(shù)據(jù)的取舍是對(duì)過(guò)失誤差的判斷, 統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法選用適當(dāng)與否直接關(guān)系到對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià),。

Grubbs檢驗(yàn)法是檢驗(yàn)異常值的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法之一。以前由于計(jì)算量大, 且一次只能檢出一個(gè)異常值, 在剔除離群值時(shí)被其他的檢驗(yàn)方法所代替,。隨著計(jì)算機(jī)的廣泛應(yīng)用, Grubbs檢驗(yàn)離群數(shù)據(jù)的計(jì)算可以用Microsoft Excel來(lái)處理, 解決了該方法的計(jì)算量大的難題,。經(jīng)過(guò)比較, 在剔除離群值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法中, 格魯布斯檢驗(yàn)法不但適用于一組數(shù)據(jù)中有一個(gè)或多個(gè)可疑值的舍棄, 而且對(duì)有限次測(cè)定均適用。是測(cè)定可疑值的最可靠的檢驗(yàn)方法,。格魯布斯檢驗(yàn)法的臨界值表有2種:一種是單尾檢驗(yàn), 一種為雙尾檢驗(yàn),。在實(shí)際應(yīng)用中測(cè)試出的數(shù)據(jù)可疑值可以是最大, 也可以是最小, 所以常采用雙尾檢驗(yàn)的臨界值。

假設(shè)測(cè)量結(jié)果服從正態(tài)分布,。計(jì)算出n個(gè)測(cè)量值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,。如計(jì)算的統(tǒng)計(jì)量大于等于格魯布斯檢驗(yàn)臨界值表中給出的對(duì)應(yīng)置信區(qū)間下的臨界值, 則判定該值為離群值, 舍去,。如果計(jì)算的統(tǒng)計(jì)量小于格魯布斯檢驗(yàn)臨界值表中給出的對(duì)應(yīng)置信區(qū)間下的臨界值, 則不屬于離群值, 給予保留。

樣品的均勻一致性是進(jìn)行能力驗(yàn)證的基礎(chǔ),。強(qiáng)度試驗(yàn)是破壞性試驗(yàn), 同一樣品無(wú)法進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),。只能通過(guò)從完整的有代表性的試樣中進(jìn)行均勻性試驗(yàn)來(lái)選取均勻一致性的樣品。按照CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》要求選擇,。對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行單獨(dú)編號(hào),。每個(gè)樣品按照標(biāo)準(zhǔn)要求切割成長(zhǎng)度為140 mm長(zhǎng)。鋼絲公稱直徑為1.00mm,。選取的拉力試驗(yàn)機(jī)分別為L(zhǎng)DW-10 (A) 和LDW-30 (B) 的2臺(tái)經(jīng)省計(jì)量院檢定合格, 設(shè)備準(zhǔn)確度均為Ⅰ級(jí), 示值誤差為±1.0%的電子拉力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行比對(duì),。試驗(yàn)由有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員進(jìn)行操作。環(huán)境溫度為19.8℃,。滿足GB/T228.1-2010試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求,。試樣為分割樣。2臺(tái)設(shè)備同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn),。數(shù)據(jù)經(jīng)確認(rèn)無(wú)誤后記錄,。測(cè)得的試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 拉力試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)

把所測(cè)得的數(shù)據(jù)按照從小到大的順序進(jìn)行排列, 排序后的表格見(jiàn)表2,。計(jì)算出最大值,、最小值、平均值,、標(biāo)準(zhǔn)偏差,。

計(jì)算最大值、最小值,、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)于用計(jì)算機(jī)的Microsoft Excel表格來(lái)處理是非常的簡(jiǎn)單快捷,。

首先計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差:

平均值的計(jì)算公式為:

表2 排列后的試驗(yàn)數(shù)據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算公式為:

注:n為樣本數(shù)量。

按照公式計(jì)算出本次試驗(yàn)中的數(shù)據(jù)平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表3,。

表3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差

通過(guò)比較發(fā)現(xiàn), 2組數(shù)值的中位值相同而平均值略有不同,。可見(jiàn)中位值這個(gè)穩(wěn)健的統(tǒng)計(jì)量不受數(shù)據(jù)中離群值的影響,。標(biāo)準(zhǔn)偏差是一種度量數(shù)據(jù)分布的分散程度的標(biāo)準(zhǔn), 用以衡量數(shù)據(jù)偏離的程度, 標(biāo)準(zhǔn)偏差越小, 這些值偏離平均值就越小,。

A設(shè)備對(duì)應(yīng)的最大值與平均值之差0.024 k N, 最小值與平均值之差為0.039 k N;B設(shè)備對(duì)應(yīng)的最大值與平均值之差為0.024 k N, 最小值與平均值之差為0.056 k N。先檢驗(yàn)差值大的,。

根據(jù)Grubbs檢驗(yàn)法公式假設(shè)B設(shè)備測(cè)量數(shù)據(jù)中的1.28為可疑值, 那么計(jì)算,。根據(jù)檢驗(yàn)的一般情況, 我們將置信度選擇95%的置信區(qū)間。查Grubbs值表得出G (0.95, 18) =2.65, 將Gj與G (p, n) 相比較得出Gj小于G表,。說(shuō)明我們的假設(shè)不成立, 1.28這個(gè)數(shù)值保留,。用同樣的方法假設(shè)1.36為可疑值, 計(jì)算Gj (大) =0.289, 同樣小于G (0.95, 18) =2.65。此數(shù)據(jù)保留,。通過(guò)計(jì)算比較得出B設(shè)備測(cè)出的所有數(shù)據(jù)均沒(méi)有離散值,。然后計(jì)算A設(shè)備的Gj, 得出Gj (小) =0.558, Gj (大) =0.3所有測(cè)量值也均小于G (p, n) ,。通過(guò)計(jì)算和查表得出2臺(tái)設(shè)備的測(cè)量數(shù)據(jù)均沒(méi)有離群值即沒(méi)有過(guò)失誤差。格魯布斯檢驗(yàn)法保證了數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,。是進(jìn)行設(shè)備比對(duì)這一能力驗(yàn)證的基本統(tǒng)計(jì)方法,。以便于進(jìn)行后續(xù)的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差的檢驗(yàn)。格魯布斯臨界值表 見(jiàn)表4,。

表4 Grubbs臨界值表 (雙尾)

隨著科技的發(fā)展, 許多新的檢驗(yàn)設(shè)備和檢驗(yàn)手段在日益完善,。處理數(shù)據(jù)的方法會(huì)越來(lái)越廣泛的得到關(guān)注。在分析試驗(yàn)中, 離群值是客觀存在的, 不能隨意的舍棄或保留, 要對(duì)可疑數(shù)據(jù)的來(lái)源進(jìn)行客觀科學(xué)的分析,。比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析是做出比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)依據(jù),。所以試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法的選用是否合適是非常重要的。所選用的統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法既要與比對(duì)試驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)范圍相適應(yīng), 又能反映出結(jié)果數(shù)據(jù)的差異程度, 又能避免極個(gè)別離群數(shù)據(jù)對(duì)整體試驗(yàn)結(jié)果的干擾,。統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法選用適當(dāng)與否直接會(huì)關(guān)系到試驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià),。可疑值的取舍統(tǒng)計(jì)學(xué)常用的處理方法有Q檢驗(yàn)法, 迪克遜法, 格魯布斯檢驗(yàn)法等,。通過(guò)實(shí)際計(jì)算比較, 格魯布斯檢驗(yàn)法是剔除異常數(shù)據(jù)最好的方法,。格魯布斯檢驗(yàn)法既可用于一組測(cè)量值的一致性檢驗(yàn)和剔除一組測(cè)量中的離群值, 又可用于多組測(cè)量值的均值的一致性檢驗(yàn)和剔除多組測(cè)量中的離群均值。優(yōu)點(diǎn)是能將正態(tài)分布的2個(gè)最重要的參數(shù)—平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差引進(jìn)來(lái), 準(zhǔn)確性高,。在進(jìn)行可疑值數(shù)據(jù)取舍時(shí)要注意:在棄去一個(gè)可疑值后, 若對(duì)下一個(gè)可疑值進(jìn)行檢驗(yàn), 必須重新計(jì)算棄去可疑值后剩余數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,。檢驗(yàn)第二個(gè)可疑值時(shí), 置信水平要適當(dāng)提高?？梢芍禉z驗(yàn)的是過(guò)失誤差, 在保證沒(méi)有過(guò)失誤差的基礎(chǔ)上再進(jìn)行隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差的檢驗(yàn),。