處方肉桂、延胡索,、牡蠣,、小茴香、砂仁,、高良姜,、白芍、炙甘草 2.3 制法以上八味,,白芍,、炙甘草加水煎煮二次,每次2小時,,合并煎液,,濾過,濾液濃縮成稠膏,,其余肉桂等六味粉碎成細粉,,加入上述稠膏,混勻,,烘干,,粉碎成細粉,過篩,混勻,。用水泛丸,,用百草霜包衣,打光,,干燥,,即得。 2.4 性狀本品為黑褐色的濃縮水丸,;氣芳香,,味辛、甘,。 2.5 鑒別(1)取本品,,置顯微鏡下觀察:石細胞類方形或類圓形,直徑32~88μm,,壁一面菲?。ㄈ夤穑?a title="醫(yī)學百科:草酸" rel="summary">草酸鈣簇晶細小,,直徑約5μm,一個細胞含多個簇晶(小茴香),。內種皮厚壁細胞黃棕色或棕紅色,,表面觀類多角形,壁厚,,胞腔內含硅質塊(砂仁),。淀粉粒棒槌形,長24~44μm或更長,,臍點點狀,、短縫狀或三叉狀(高良姜)。 (2)取本品5g,,研細,,加濃氨試液2ml與三氯甲烷20ml,浸漬1小時,,時時振搖,,濾過,濾液蒸干,,殘渣加乙醇1ml使溶解,,作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品,,加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液,,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液20μl,、對照品溶液2μl,,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷—三氯甲烷—甲醇—二乙胺(10:6:1:0.1)為展開劑,,薄層板置展開缸中預平衡20分鐘,,展開,取出,,晾干,,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,,在與對照品色譜相應的位置上,,顯相同的橙紅色斑點。 (3)取本品5g,,研細,,加乙醚30ml,冷浸1小時,,時時振搖,,濾過,濾液濃縮至1ml,,作為供試品溶液,。另取桂皮醛對照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,,作為對照品溶液,。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,,分別點于同一硅膠G薄層板上,,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯(17:3)為展開劑,展開,,取出,,晾干,噴以二硝基苯肼乙醇試液,。供試品色譜中,,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙紅色斑點,。 (4)取本品3g,,研細,加甲醇30ml,,超聲處理30分鐘,,濾過,,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,,用水飽和的正丁醇提取3次,,每次20ml,合并正丁醇液,,蒸干,,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液,。另取甘草對照藥材1g,,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,,吸取上述兩種溶液各15μl,,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲醇(7:3:1)為展開劑,,展開,,取出,晾干,,置紫外光燈(365nm)下檢視,。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,,顯相同顏色的熒光斑點,。 2.6 檢查應符合丸劑項下有關的各項規(guī)定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。 2.7 含量測定照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定,。 2.7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(15:85)為流動相,;檢測波長為230nm,。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于2000。 2.7.2 對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量,,精密稱定,,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得,。 2.7.3 供試品溶液的制備取本品適量,,研細,取1.5g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加50%甲醇20ml,,密塞,,稱定重量,,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)1小時,,放冷,,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,,搖勻,,離心,精密量取上清液5ml,,蒸干,,殘渣加水適量使溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑為1.5cm,,柱高為10cm),,先用水100ml洗脫,再用50%甲醇80ml洗脫,,收集50%甲醇洗脫液,,蒸干,殘渣加50%甲醇適量使溶解,,轉移至10ml量瓶中并稀釋至刻度,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。 2.7.4 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,,注入液相色譜儀,,測定,即得,。 本品每袋含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計,,不得少于1.5mg。 2.8 功能與主治溫中散寒,,健胃止痛,。用于脾胃虛弱,食欲不振,,寒凝胃痛,,脘腹脹滿,嘔吐酸水或清水,。 2.9 用法與用量口服,。一次1.2g,一日3次,;兒童酌減,。 2.10 規(guī)格每袋裝1.2g 2.11 貯藏密封,。 2.12 版本《中華人民共和國藥典》2010年版 |
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