芪藶強心膠囊

瑞雪春雨 2019-01-13

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2.2 處方

黃芪450g,、人參225g、黑順片112.5g,、丹參225g,、葶藶子150g、澤瀉225g,、玉竹75g,、桂枝90g、紅花90g,、香加皮180g,、陳皮75g

2.3 制法

以上十一味，黃芪,、葶藶子,、澤瀉、人參,、香加皮加70%乙醇加熱回流提取二次,，第一次3小時,，第二次2小時，提取液濾過,，濾液減壓回收乙醇,，濃縮至相對密度為1.25～1.30（60℃）的稠膏，備用,；桂枝,、陳皮水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油，收集揮發(fā)油,，備用,；提油后的水溶液濾過，備用,；藥渣再加水煎煮1小時,，濾過，與備用濾液合并,，備用,；黑順片、丹參,、玉竹,、紅花加水煎煮二次，每次2小時,，合并煎液,，濾過，濾液與桂枝和陳皮的水煎液合并,，濃縮至相對密度為1.25～1.30（60℃）,，加乙醇，使含醇量達70%,，在4℃以下靜置24小時,，濾過，濾液減壓回收乙醇,，濃縮至相對密度為1.25～1.30（60℃）,，與上述備用稠膏合并,，在65～70℃干燥,。干膏粉碎成細粉，加入適量糊精,，制顆粒,，噴入揮發(fā)油，混勻,，裝入膠囊,，制成1000粒，即得。

2.4 性狀

本品為硬膠囊,，內容物為棕褐色至黑褐色的顆粒,；味苦。

2.5 鑒別

（1）取[含量測定]項下的供試品溶液作為供試品溶液,。另取人參皂苷Rb1對照品,、人參皂苷Rb2對照品和人參皂苷Rf對照品，分別加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,，作為對照品溶液,。照[含量測定]項下的方法試驗，吸取對照品溶液與供試品溶液各5～15μl,，注入液相色譜儀,，記錄色譜圖。供試品色譜中應呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時間相對應的色譜峰,。

（2）取本品內容物2g,，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘,，濾過,，濾液蒸干。殘渣用水25ml溶解,，濾過,，濾液用鹽酸調節(jié)pH值至1～2，用乙酸乙酯振搖提取2次,，每次15ml,，合并乙酸乙酯提取液，蒸干,，殘渣加無水乙醇1ml使溶解,，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材0.5g,，加水30ml,，加熱回流30分鐘，放冷,，濾過,，取濾液，自“用鹽酸調節(jié)pH值至1～2”起,，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液,。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各3～7μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上,，以甲苯－二氯甲烷－乙酸乙酯－甲酸（5：5：5：0.8）為展開劑,，展開，取出,，晾干,，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰,，在日光下檢視,。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上,，顯相同顏色的主斑點,。

（3）取[含量測定]項下供試品溶液制備項的備用甲醇溶液，濃縮至約2ml,，作為供試品溶液,。另取香加皮對照藥材0.5g，加甲醇10ml,，超聲處理30分鐘,，濾過，濾液濃縮至約2ml,，作為對照藥材溶液,。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液5～10μl,，對照藥材溶液2～4μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上^[1]，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯－冰醋酸（20：3：0.5）為展開劑,，展開,，取出，晾干,，在紫外光（254nm）下檢視,。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上,，顯相同顏色的熒光斑點,。

（4）取本品內容物2g，置具塞錐形瓶中,，加乙醇20ml,，密塞，浸泡20分鐘,，振搖10分鐘,，濾過,，濾液作為供試品溶液,。另取桂皮醛對照品,，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗,，吸取供試品溶液10～15μl、對照品溶液2μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上,，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯（17：3）為展開劑，展開,，取出,，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液,，放置約5分鐘,，在日光下檢視。供試品色譜中,，在與對照品色譜相應的位置上,，顯相同顏色的斑點。

（5）取[鑒別]（3）項下的供試品溶液,，蒸干,，殘渣加水10ml使溶解，用三氯甲烷振搖提取2次,，每次15ml,，再用乙酸乙酯15ml振搖提取，乙酸乙酯液蒸干,，殘渣加甲醇1ml使溶解,，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,，加甲醇制成飽和溶液,，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗,，吸取供試品溶液5～10μl,、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上,，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（15：40：22：10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑,，置4℃以下展開，取出,，晾干,，噴以三氯化鋁試液，在紫外光（365nm）下檢視,。供試品色譜中,，在與對照品色譜相應的位置上,，顯相同顏色的熒光斑點。

2.6 檢查

2.6.1 烏頭堿限量

取本品內容物18g,，置具塞錐形瓶中,，加氨試液10ml，振搖30分鐘,，加乙醚100ml,，密塞，振搖15分鐘,，放置24小時,，分取乙醚液，濾過,，用乙醚10ml洗滌濾渣及濾紙,，合并乙醚，低溫蒸干,，殘渣用無水乙醇溶解并轉移至2ml量瓶中,，加乙醇至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液12μl,、對照品溶液5μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷－乙酸乙酯－乙醇（6.4：3.6：1）為展開劑,，置氨蒸氣飽和的展開缸內,，展開，取出,，晾干,，噴以稀碘化鉍鉀試液，在日光下檢視,。供試品色譜中,，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點，或不出現(xiàn)斑點,。

2.6.2 其他

應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ L）,。

2.7 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。

2.7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－水（30：70）為流動相,；柱溫為30℃,；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應不低于4000,。

2.7.2 對照品溶液的制備

取黃芪甲苷對照品適量,，精密稱定,，加7 0%甲醇制成每1ml含80μg的溶液,，即得。

2.7.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物,，混勻,，研細，取約2g,，精密稱定,，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml,，密塞,，稱定重量，超聲處理（功率2sow,，頻率40kHz） 30分鐘,，放冷，再稱定重量,，用甲醇補足減失的重量,，搖勻，濾過,，精密量取續(xù)濾液20ml（剩余甲醇溶液備用）,，蒸干，殘渣用3%氫氧化鈉溶液20ml溶解,，用水飽和的正丁醇振搖提取3次,，每次20ml，合并正丁醇提取液,，用正丁醇飽和的水洗滌2次,，每次25ml，合并水洗液,，用水飽和正丁醇20ml振搖提取,，合并正丁醇液，蒸干,，殘渣用70%甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中,，加70%甲醇至刻度，搖勻,，濾過,，取續(xù)濾液,，即得。