1,、一般原則

實驗室核查分析系統(tǒng)，應(yīng)符合以下一般原則:

a)應(yīng)使用規(guī)定的分析系統(tǒng)核查工具核查已建立的分析系統(tǒng),。通過核查表明系統(tǒng)運行超出控制范圍之外,，則檢測結(jié)果不可信，需要調(diào)查原因,，對分析系統(tǒng)實施糾正措施后,，再重新檢測。實驗室管理者還需制定有關(guān)分析系統(tǒng)核查信息反饋,、糾正措施以及有關(guān)員工激勵機制的程序,。由于誤差影響，可能會對個別樣品測試中存在的過失誤差或短期的干擾無法鑒別,。

b)實驗室應(yīng)明確承擔分析系統(tǒng)核查職責的部門或人員,。

c)通過分析系統(tǒng)核查結(jié)果所得結(jié)論，只適合檢測方法驗證或確認后的濃度范圍內(nèi)的樣品檢測,。d)通過方法驗證或確認建立的分析系統(tǒng),，其構(gòu)成系統(tǒng)的要素均被確定，且系統(tǒng)的性能指標證明能滿足相關(guān)要求,，能出具準確可靠的檢測結(jié)果,。一旦要素發(fā)生變化，需重新確認變化的要素對檢測結(jié)果的影響程度,，根據(jù)確認的結(jié)果調(diào)整分析系統(tǒng),。

e)檢測人員在檢測過程中主要質(zhì)量責任是確保分析系統(tǒng)穩(wěn)定，嚴格按照SOP的要求實施檢測過程質(zhì)量控制措施,，當結(jié)果滿足SOP要求時,，可以報出檢測結(jié)果。

f)實驗室質(zhì)控部門或質(zhì)控人員按照SOP的要求實施分析系統(tǒng)核查,，根據(jù)核查結(jié)果得出系統(tǒng)是否正常的結(jié)論,。如果核查表明系統(tǒng)已發(fā)生偏離,，質(zhì)控部門或質(zhì)控人員與檢測人員一道分析原因，制定和實施糾正措施,。糾正措施實施完畢后,，質(zhì)控部門或質(zhì)控人員應(yīng)再次核查分析系統(tǒng)，以證明系統(tǒng)已經(jīng)恢復(fù)正常,。

2,、用于分析系統(tǒng)核查的質(zhì)控樣品

1）質(zhì)控樣品的性質(zhì)

用于分析系統(tǒng)核查的質(zhì)控樣品應(yīng)具備性質(zhì)穩(wěn)定、含量不變,、足夠均勻,、數(shù)量足夠的特點。實驗室應(yīng)確保此4個要求得到滿足,。

2）質(zhì)控樣品種類

用于分析系統(tǒng)核查的質(zhì)控樣品包含有證標準樣品即CRM基質(zhì),，標準溶液、參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì),，空白樣,，常規(guī)測試樣4類:

a)CRM基質(zhì)，實驗室利用CRM基質(zhì)的重復(fù)檢測結(jié)果能準確揭示系統(tǒng)效應(yīng)(偏倚)和精密度,。只要實際情況和經(jīng)濟條件允許,，應(yīng)盡可能使用CRM基質(zhì)。但是,，相對于樣品,，CRM基質(zhì)具有更好的均勻性和較少的干擾物質(zhì)，利用CRM基質(zhì)的重復(fù)檢測結(jié)果得到的精密度往往優(yōu)于利用常規(guī)樣品重復(fù)檢測的精密度,，這一點應(yīng)引起實驗室重視,。

b)標準溶液，參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì),，與CRM基質(zhì)相同,，標準溶液，參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)同樣能提供方法有關(guān)的系統(tǒng)效應(yīng)和隨機效應(yīng)信息,。如果在方法驗證或確認初期已經(jīng)證明,，實驗室檢測這類核查樣品與測試樣，所得到的方法隨機效應(yīng)相近,，則可使用這類樣品,，獲得精密度數(shù)據(jù)。

c)空白樣品,，實驗室可利用不含目標組分的空白樣品建立控制圖,。這種情況下，使用空白樣品檢測的結(jié)果應(yīng)扣除試劑空白的值。

d)常規(guī)測試樣品,，如果實驗室證明了,，使用重復(fù)檢測CRM基質(zhì)和標準溶液、參考物質(zhì)或內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)所得結(jié)果的精密度遠小于常規(guī)測試樣的精密度時,，應(yīng)使用常規(guī)測試樣作為核查樣品,。使用常規(guī)樣品作為核查樣品的前提條件是樣品性質(zhì)穩(wěn)定、含量不變,、足夠均勻,、數(shù)量足夠。

3,、核查頻次

應(yīng)將分析任務(wù)區(qū)分為檢測頻率高,、檢測頻率低和特殊分析等幾類，按下列要求決定分析系統(tǒng)核查頻次:

a)檢測頻率低,，每批樣品數(shù)量不足20個，批內(nèi)樣品目標組分濃度或含量范圍較小,。這種情況下,，可確定一個濃度或含量點，在此濃度或含量點制作控制圖,。以后分析系統(tǒng)核查中,，每批樣品中至少加人一個質(zhì)控樣，將檢測所得的單個結(jié)果或平均值(重復(fù)檢測多個質(zhì)控樣)標在控制圖上,，判斷分析系統(tǒng)穩(wěn)定性,。

b)檢測頻率高，每批樣品數(shù)量大于20個,，批內(nèi)樣品目標組分濃度或含量范圍較小,。這種情況下，也可以只確定一個濃度或含量點,，在此濃度或含量點制作控制圖,。以后分析系統(tǒng)核查中，每間隔20個檢測樣品中加人一個質(zhì)控樣,。將檢測所得的單個結(jié)果或平均值(重復(fù)檢測多個質(zhì)控樣)標在控制圖上,，判斷分析系統(tǒng)穩(wěn)定性。

c)檢測頻率高,，批內(nèi)樣品目標組分濃度或含量范圍較大,。在這種情況下，應(yīng)確定至少兩個具有代表性的目標組分濃度或含量水平,，一個需接近目標組分濃度或含量的中等水平,，另一個需接近較高或較低目標組分濃度或含量水平。在此兩個濃度或含量水平上制作控制圖。以后分析系統(tǒng)核查中,，每批樣品檢測時,，每20個檢測樣品中加人一個質(zhì)控樣。將檢測所得的單個結(jié)果或平均值(重復(fù)檢測多個質(zhì)控樣)標在控制圖上,，判斷分析系統(tǒng)穩(wěn)定性,。

d)特殊分析，對于一些特殊分析,，統(tǒng)計控制的方法可能不適用,。但是可以假設(shè)批內(nèi)樣品為同一類型，即誤差充分相似,。在這種情況下,，應(yīng)對所有被測物重復(fù)測定，并插入空白對照,，加人適當數(shù)量的質(zhì)控樣品,。在合適的情況下可對不同濃度的被測物進行回收率試驗。當沒有適當?shù)馁|(zhì)控限可用時,，可用偏差或其他標準進行比較,。

4、分析系統(tǒng)核查工具

1）控制圖使用控制圖核查分析系統(tǒng),，應(yīng)滿足下列要求:

a)應(yīng)在SOP中規(guī)定利用控制圖實施分析系統(tǒng)核查的要求,。明確使用的控制圖種類和建立、使用控制圖的方法,。

b)建立控制圖時,，實驗室應(yīng)確認分析系統(tǒng)是穩(wěn)定的，能出具準確可靠的檢測結(jié)果,。同時應(yīng)根據(jù)核查頻次的要求確定控制的濃度或含量點,。應(yīng)在再現(xiàn)性條件下重復(fù)檢測25次以上，并確保有20個以上的合格數(shù)據(jù),，才能利用這些結(jié)果建立控制圖,。

c)質(zhì)控樣品應(yīng)以盲樣的形式混入檢測樣品中，確保檢測人員以正常的程序?qū)嵤z測,，以便反映檢測過程的實際狀況,。應(yīng)由負有質(zhì)量管理職責的人員或部門完成質(zhì)控樣的結(jié)果分析及判斷，并將分析及判斷結(jié)果及時反饋至檢測部門或檢測人員,。

d)建立控制圖維護體系,，管理者以及技術(shù)運作管理層應(yīng)定期對控制圖進行審查。如果分析系統(tǒng)發(fā)生了實質(zhì)性改變,，實驗室應(yīng)重新建立控制圖,。

2）參加能力驗證計劃或測量審核參加能力驗證或測量審核計劃，是間歇性核查分析系統(tǒng)的有效措施，應(yīng)按以下原則進行:

a)參加實驗室能力驗證計劃是實驗室質(zhì)量控制體系有效運行,、檢測結(jié)果準確可靠的間接證明,，但不能代替實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。

b）實驗室應(yīng)根據(jù)檢測能力范圍,，合理安排參加實驗室能力驗證的計劃,，包含參加的頻次。

c)如果沒有可獲取的能力驗證計劃,，那么應(yīng)向有資質(zhì)的實驗室申請測量審核,。

3）組織實驗室間比對組織實驗室間比對用以核查分析系統(tǒng)，應(yīng)滿足下列要求:

a)組織實驗室間比對是實驗室質(zhì)量控制體系有效運行,、檢測結(jié)果準確可靠的間接自我證明,，但不能代替實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。

b)不能參加能力驗證計劃,，也不能參加測量審核的情況下,，實驗室應(yīng)自行制定實驗室間比對計劃。本標準將選擇的比對實驗室稱為“參予比對實驗室”,。實驗室應(yīng)對參予比對實驗室是否能得出準確可靠的檢測結(jié)果作出準確的判斷,，為了便于對結(jié)果的正確評價，參予比對實驗室不能少于2個,。

c)應(yīng)制定實驗室間比對程序,，經(jīng)實驗室相關(guān)管理者批準后執(zhí)行,。這類程序中,，規(guī)定評價檢測結(jié)果的方法尤其重要，數(shù)理統(tǒng)計技術(shù)在結(jié)果判斷中的運用必不可少,。

5,、測量不確定度在實驗室內(nèi)部質(zhì)最控制中的運用

實驗室應(yīng)在方法驗證或確認階段系統(tǒng)評定測量不確定度。方法使用期間,，也應(yīng)定期重新評定測量不確定度,。給出以下建議:

a)在方法驗證或確認階段評定的測量不確定度是在實驗室現(xiàn)有技術(shù)水平下，方法存在的所有誤差分量的總和,，將此運用到實驗室質(zhì)量控制活動中有更為科學的意義,。實驗室應(yīng)研究和運用測量不確定度在實驗室質(zhì)量控制中的運用。

b)建議將測量不確定度與控制圖結(jié)合起來,，作為分析系統(tǒng)核查的有效工具,。