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在無機(jī)物的制備或有機(jī)物的合成中,，為了獲得所需的產(chǎn)品,，反應(yīng)結(jié)束之后，通常采用蒸發(fā)（濃縮）,、結(jié)晶的方法,，將化合物從混合溶液中分離出來。蒸發(fā)濃縮一般在蒸發(fā)皿中進(jìn)行,，對(duì)熱穩(wěn)定的溶液可用直火加熱,，否則要用水浴等間接加熱，當(dāng)溶液濃縮到一定濃度后,，冷卻就會(huì)有溶質(zhì)的晶體析出,，如果結(jié)晶所得的物質(zhì)純度不符合要求，需要重新加入一定溶劑進(jìn)行溶解、蒸發(fā)和再結(jié)晶,，這個(gè)過程稱為重結(jié)晶,。 基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高,，溶解度增大,。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出,，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,，或者相反，從而達(dá)到分離,、提純之目的,。 重結(jié)晶提純法的一般過程為：
選擇適宜的溶劑在選擇溶劑時(shí)應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中,。還可查閱有關(guān)的文獻(xiàn)和手冊(cè),，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實(shí)驗(yàn)來確定化合物的溶解度,。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中,，加入不同種類的溶劑進(jìn)行預(yù)試。  重結(jié)晶過程A. 常用溶劑 DMF,、氯苯,、二甲苯、甲苯,、乙腈,、乙醇、THF,、氯仿,、乙酸乙酯、環(huán)己烷,、丁酮,、丙酮、石油醚,。 B. 比較常用溶劑 DMSO,、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮,、苯,、環(huán)己酮,、丁酮,、環(huán)己酮、二氯苯、吡啶,、乙酸,、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚,、1，2-二氯乙烷,、乙醚,、正辛烷。 C. 選擇溶劑的條件 （1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng) （2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì),；而在室溫或更低溫度時(shí),，只能溶解很少量的該種物質(zhì) （3）對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出,；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去） （4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低）,，易與結(jié)晶分離除去 （5）能給出較好的晶體 （6）無毒或毒性很小，便于操作 （7）價(jià)廉易得 （8）適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑 溶解
 重結(jié)晶過程如需脫色,，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1－5％）,，煮沸5－10min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭,，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。） 過濾常用的過濾方法（1）常壓過濾最為簡(jiǎn)便,，在玻璃漏斗內(nèi)壁緊貼一張折成錐形的濾紙,，用玻棒轉(zhuǎn)移溶液進(jìn)行過濾。此時(shí)應(yīng)注意,，玻棒要靠在三層濾紙?zhí)?，漏斗頸應(yīng)靠在接受容器的壁上，先轉(zhuǎn)移溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀,，漏斗內(nèi)液面不得超過濾紙高度的2/3,。 （1）常壓過濾最為簡(jiǎn)便，在玻璃漏斗內(nèi)壁緊貼一張折成錐形的濾紙,，用玻棒轉(zhuǎn)移溶液進(jìn)行過濾,。此時(shí)應(yīng)注意，玻棒要靠在三層濾紙?zhí)?，漏斗頸應(yīng)靠在接受容器的壁上,，先轉(zhuǎn)移溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀,，漏斗內(nèi)液面不得超過濾紙高度的2/3,。  減壓過濾裝置在有強(qiáng)堿,、酸、酸酐,、氧化劑等存在時(shí),，由于它們能腐蝕普通濾紙，故不能使用布氏漏斗抽濾,，可改用砂芯漏  布氏漏斗（3）熱過濾通常采用熱漏斗過濾,，它的外殼是用金屬薄板制成的,，其內(nèi)裝有熱水，必要時(shí)還可在外部加熱,，以維持過濾液的溫度,。重結(jié)晶時(shí)常采用熱過濾，如果沒有熱漏斗,，可用普通漏斗在水浴上加熱,，然后立即使用。此時(shí)應(yīng)注意選擇頸部較短的漏斗,。熱過濾常采用折疊濾紙,。 濾紙的折疊方法  熱漏斗 濾紙疊法4,、結(jié)晶的洗滌 用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液,。抽濾和洗滌后的結(jié)晶,，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥,。 5,、結(jié)晶的干燥  方晶（1）空氣涼干（不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干燥是最簡(jiǎn)單的干燥方法）,。 （2）烘干（對(duì)空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥,，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低20—50℃。 （3）用濾紙吸干（此方法易將濾紙纖維污染到固體物上） （4）置于干燥器中干燥 假設(shè)一固體混合物由9.5克被提純物A和0.5克雜質(zhì)B組成,，選擇某溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,，室溫時(shí)A,、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在下列三種情況：  氯化鈉重結(jié)晶（2）雜質(zhì)較難溶解（SB （3）兩者溶解度相等（SA=SB）,。設(shè)在室溫下皆為2.5克/100ml，若也用100ml溶劑重結(jié)晶,，仍可得到純A7克,。但如果這時(shí)雜質(zhì)含量很多，則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就比較困難,。在A和B含量相等時(shí),，重結(jié)晶就不能用來分離產(chǎn)物了。 在任何情況下,，雜志的含量過多都是不利的（雜質(zhì)太多還會(huì)影響結(jié)晶速度,，甚至妨礙結(jié)晶的生成）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5％以下的固體有機(jī)混合物,。 溶劑量的多少因同時(shí)考慮兩個(gè)因素,。容極少則收率高,，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失,；容極多,，顯然會(huì)影響回收率。故兩者應(yīng)綜合考慮,。一般可比需要量多加20％左右的溶劑（有人認(rèn)為一般可比需要量多20—100％的溶劑）,。 溶解固體但必須注意實(shí)際操作溫度是多少，否則會(huì)因?qū)嶋H操作時(shí),，被提純物晶體大量析出,。但對(duì)某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點(diǎn)時(shí)溶解成飽和溶液,，故因具體情況決定,，不能一概而論。例如,，本次實(shí)驗(yàn)在100℃時(shí)配成飽和溶液,，而熱過濾操作溫度不可能是100℃，可能是80℃,？也可能是90℃,？那么在考慮加多少溶劑時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮熱過濾的實(shí)際操作溫度,。避免溶劑揮發(fā)中毒應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管,，添加溶劑可從冷凝管的上端加入。 若溶液中含有色雜質(zhì),，則應(yīng)加活性炭脫色,，應(yīng)特別注意活性炭的使用。 趁熱過濾（1）若為易燃溶劑,，則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā),。 （2）應(yīng)注意濾紙的折疊方法及操作要領(lǐng)（包括漏斗的預(yù)熱、濾紙的熱水潤(rùn)濕等）,；應(yīng)洗凈抽濾瓶,，注意和濾紙的大小、濾紙的人潤(rùn)濕等操作,，開始不要減壓太甚,，以免將濾紙抽破（在熱溶劑中，濾紙強(qiáng)度大大下降）,。 結(jié)晶（1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體,，可加熱使之溶解），析出晶體,，再用冷水充分冷卻,。必要時(shí),，可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶,，就不能采用此步驟）,。 （2）有時(shí)由于濾液中有焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在，使結(jié)晶不易析出,，或有時(shí)因形成過飽和溶液也不析出晶體,，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易,；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質(zhì)的晶體,，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會(huì)析出晶體）,，供給定型晶核，使晶體迅速形成,。 （3）有時(shí)被提純化合物呈油狀析出,，雖然該油狀物經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置或足夠冷卻后也可固化,，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大,；其次，析出的固體中還包含一部分母液）,，純度不高,。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成,，但將使產(chǎn)物大量損失,。 這時(shí)可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻,。一當(dāng)油狀物析出時(shí)便劇烈攪拌混合物,，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑,，使其得到晶形產(chǎn)物,。 [1] 梁瓊, 韓冬梅, 顧福博, 王志華, 郭廣生. 水熱重結(jié)晶法制備羥基磷灰石納米棒[J]. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào), 2007,(01) http://www./Article/ChmSb/200709/15797.html 點(diǎn)擊加載更多 加載中... leojschen創(chuàng)建,，海未眠2014,、吳陽你不能失信、Q258020303,、mo63160363,、春風(fēng)無限好等參與編輯,。
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