GB/T176-1996水泥化學分析方法（eqvISO680：1990）

   2,、分析方法

   1）試樣溶液的制備

稱取0.5g試樣置于銀坩堝中,加入5-6g氫氧化鈉,直接放到6500C左右的馬弗爐中熔融10-15min,取出冷卻,將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中,蓋上表皿,于電爐上加熱.待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用熱鹽酸(1+5)和水洗凈坩堝和蓋,攪拌溶液,一次加入25mL濃鹽酸,立即攪拌.再加入1mL濃硝酸,加熱至沸,冷卻,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加水至標線,搖勻。

   2）二氧化硅的測定

吸取50mL上述已制備好的試樣溶液置于300mL的塑料杯中,，加入10-15mL濃硝酸,，冷卻至室溫，加入150g/L氟化鉀溶液10mL,，攪拌,，加入固體氯化鉀，仔細攪拌至氯化鉀飽和析出,。放置15min,，用中速濾紙過濾，朔料杯及沉淀用50g/L的氯化鉀水溶液洗滌3次,，將濾紙連同沉淀取下置于原燒杯中,，沿杯壁加入10mL 50g/L氯化鉀-乙醇溶液用1mL的酚酞指標劑，用c（NaOH）=0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸,仔細擠壓濾紙及沉淀直至酚酞變紅(不用記氫氧化鈉消耗數(shù)),加入200mL沸水(煮沸并用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅),攪拌,用0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色,。

    二氧化硅百分含量按下式計算：

          TSiO2×V×5

X SiO2= --------------- ×100

            m×1000

式中：TSiO2-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù),；

V-滴定時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)，mL,；

5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液體積比;

m-試料質(zhì)量,，g；

    3）三氧化二鐵的測定

    吸取25mL已制備好的試樣溶液于300mL燒杯中,，用水稀釋至約100mL,，以氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)pH至2（用精密pH試紙檢驗），將溶液加熱至60-700C,，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉,，在不斷攪拌下,，用0.015molEDTA標準溶液滴定溶液緩慢滴定至溶液呈亮黃色。

三氧化二鐵的百分含量按下式計算：

          TFe2O3×V×10

X Fe2O3= --------------- ×100

            m×1000

式中：T Fe2O3 -每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化鐵的毫克數(shù),；

V-滴定時消耗的EDTA標準滴定溶液毫升數(shù),ml,；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液體積比;

m-試料質(zhì)量，g,；

    4）氧化鋁和氧化鈦的測定：

    在滴定鐵后的溶液中,，加入0.15mL /LEDTA標準滴定溶液到過量10-15mL（V）（對鋁鈦合量而方），加熱至60-70℃用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液PH至3-3.5,，加入15mL醋酸鈉緩中溶液（PH4.2）煮沸1-2min ,取下稍冷加入3-4滴3g/LPAN指示劑,，用硫酸銅標準滴定溶液滴定至溶液亮紫色，記下消耗硫酸銅標準溶液的毫升數(shù)（V1）,然后加入50g/L苦杏仁酸15mL,。繼續(xù)煮沸1min,，取下冷卻至60℃左右，加入1-2mL乙醇（95%）補加1滴3g/LPAN指示劑,，用硫酸銅標準滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色,，記下消耗的硫酸銅標準滴定溶液的毫升數(shù)（V2）。

    氧化鈦的百分含量按下式計算：

          TTiO2×V2×K×10

X TiO2= -------------------×100

              m×1000

氧化鋁的百分含量按下式計算：

            TAl2O3×[V-（V1+V2）K]×10

XAL2O3= -------------------------------×1000

                     m×1000

式中：TTiO2-每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鈦的毫克數(shù),；

TAl2O3-每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鋁的毫克數(shù),；

   K-每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液毫升數(shù)；

V-加入EDTA標準滴定溶液毫升數(shù),；

V2-苦杏仁酸置換后,，消耗的硫酸銅標準滴定溶液毫升數(shù)；

V1+V2-兩定回滴定消耗的硫酸銅標準滴定溶液毫升數(shù),；

m-試料質(zhì)量,，g；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液體積比,。

     5）氧化鈣的測定：

     吸取25mL制備的試樣溶液于30mL燒杯中,，加入20g/L的氟化鉀溶液7mL，攪拌并放置2min以上,，用水稀釋至150mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）,，攪拌加入少許CMP指示劑,，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5mL-8mL（PH12以上），用0.015mol/LEDTA標準滴定至溶液滴定至溶液定至溶液熒光消失并呈現(xiàn)紅色,。

    氧化鈣的百分含量按下式計算：

         TCaO×V×10

  XCaO= --------------×100

            m×1000

式中：TCaO-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)

V-滴定時消耗的EDTA標準滴定溶液毫升數(shù),；

m-試料的質(zhì)量，g,；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比,。

    6）氧化鎂的測定：

    吸取25mL已制備好試樣溶液于300mL燒杯中，稀釋至150-200ml,加100g/L酒石酸鉀鈉10mL，三乙醇按（1+2）5mL,，攪拌,，加入25mL氨-氯化銨緩沖溶液（PH-10），再加入適量KB指示劑,，用0.015mL/L氧化鎂含量按下式計算：

         TMgo×（V1-V2）×10

  XMgO= ---------------------×100

                 m×100

式中：TMgO-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù),；

   V2-滴定鈣鎂含量時消耗的EDTA標準滴定溶液毫升數(shù)；

V1-滴定鈣時消耗的EDTA標準滴定溶液毫升數(shù),；

m-試料質(zhì)量,，g；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液體積比,。

 式中：TFe2O3-每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化鐵的毫克數(shù),；

V-滴定時消耗的EDTA標準滴定溶液毫升數(shù)；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液體積比'

m-試料質(zhì)量,，g,；