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一． 二氧化錳中總錳的測定 EDTA容量法測定錳（總錳） 1試劑： 鹽酸（d=1.19）,， EDTA 0.02mol/L,，二甲酚橙指示劑 2g/L，六次甲基四胺200g/L溶液,，鹽酸羥胺,。 2分析步驟： 稱取0.25g試樣于燒杯中，用少量水潤濕,，加入10mL鹽酸，置電爐上低溫加熱溶解完全,，加30-40mL水，煮沸，取下冷卻,，轉入100mL容量瓶中,，以水定容。分取 20 mL試液于三角瓶中,，加約50mL水,，加入約0.1g鹽酸羥胺，用氨水中和至Ph9-10（約加10-12mL 1+1的氨水）,，加入10mL pH10氨性緩沖液,，加入約0.1g鉻黑T指示劑，用0.02mol∕L EDTA標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{色為終點,。
式中： C——EDTA標準滴定溶液的實際濃度mol/L V——EDTA標準滴定溶液的用量mL 5 ——表示稀釋倍數(shù)（公式中最好直接用體積分數(shù)如20/100,這樣更靈便一些） m——硫酸錳的取樣量 二．碘量法測定二氧化錳含量 1試劑: 硫酸 2N,，碘化鉀（AR），硫代硫酸鈉鈉標準溶液 0.1N,，淀粉溶液 10g/L,。 2分析步驟: 稱取0.1g試樣于碘量瓶中，加約10mL水,，加2g碘化鉀,，加5mL(5mL是否少了一點,實際操作中二氧化錳能分解完全嗎?)硫酸（2N），蓋上瓶塞,，并用碘化鉀溶液封口,。置于暗處，每隔5min搖動一次,，直至溶解完全（無可見黑色顆粒,，約需30-40min）,，加50mL水沖洗瓶塞與瓶壁，用硫代硫酸鈉標準滴定至淡黃色,，加1 mL淀粉溶液,，繼續(xù)滴定至突變?yōu)槲ⅫS色為終點。
式中： C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度mol/L V——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量mL
三．轉化率的分析 轉化率= 四．振實密度的分析 樣品的測試步驟 1) 干燥樣品,； 2) 稱重并輸入樣品重量,； 稱取適量的待測樣品。打開密度儀的電源開關（儀器的后側）,，按鍵盤上的“重量”鍵后，將待測樣品的實際重量輸入到微機中,?？奢斎?位有效數(shù)字 3) 將樣品全部裝入量筒； 將試樣全部裝入量筒組件的量筒中,，注意使粉末的表面處于水平狀態(tài),。量筒組件放入振動機構中,。 4) 完成振動； 按“振次”鍵,，輸入所需的振動次數(shù)（國標為3000次）,。按“啟動”鍵開始振動，直到設定的振動次數(shù)完成時,，儀器自動停止振動,。 5) 讀出并輸入體積； 如果振實后粉末的上表面是水平的,，可直接讀數(shù),。如果振實后 粉末的上表面不是水平的，則讀出最高值和最低值,，計算它們的平均值得到振實體積,。讀數(shù)時，保留一位估計值,。按“體積”鍵,，輸入讀出的振實體積。 6) 按“計算”鍵完成計算,； 上述各步完成后，按“計算”鍵,，微機依據(jù)ρ= m/v完成密度的計算,，并顯示計算結果。 7) 打印結果,； 顯示結果后,，在打印機綠色指示燈點亮的狀態(tài)下，按“打印”鍵,，可將測試結果打印輸出 8) 清洗量筒,； 用試管刷清潔量筒內(nèi)壁，或者用溶劑沖洗,，如丙酮溶液,。如果使用溶劑，在使用前應徹底干燥量筒,。 五．硫酸根的檢測 分析步驟：稱取0.25g試樣于燒杯中,，用少量水潤濕，加入10mL鹽酸，置電爐上低溫加熱溶解完全,，加30-40mL水,，煮沸，取下冷卻,，轉入100mL容量中,，加水定容（ 液A ）。從濾液A中分取10mL溶液到50mL容量瓶中,， 1mL 1+1 HCl,，加入1+4 的甘油5mL，加入約0.2g BaCl2粉末,，靜置15min,，以水定容，顯色40min后,在722可見分光光度計上,以水作參比(要注意錳溶液的顏色,必要時可用試樣溶液作參比),，用5cm比色皿于440nm波長處測定吸光度A1,，在工作曲線上查出對應的硫酸根濃度C1。 結果計算
式中： m——硫酸錳的取樣量g V——取液量mL A——對應的吸光度 34——硫酸根標準曲線的系數(shù) 六．鈉的檢測 分析步驟：稱取0.25g試樣于燒杯中,，用少量水潤濕,，加入10mL鹽酸，置電爐上低溫加熱溶解完全,，加30-40mL水,，煮沸，取下冷卻,，轉入100mL容量中,，加水定容。(這部分與前面重復,可以省略)從濾液A中分取15mL溶液到50mL容量瓶中,， 1mL 1+1 HCl,，用鋰.鈉.鉀混合標準測量。 |
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