500nm/Fe3O4@SiO2-NH2,核殼Fe3O4@SiO2核殼磁性納米粒的制備與圖譜 今天小編昊然整理并分享關(guān)于500nm/Fe3O4@SiO2-NH2,核殼Fe3O4@SiO2核殼磁性納米粒的制備與圖譜: 圖譜: 制備步驟: ①Fe3O4的合成采用熱溶劑還原法︰稱取3.6 g FeCl3·6H2O溶解于80 mL乙二醇中形成澄清溶液,稱取12 g醋酸鈉溶于20 mL乙二醇溶液至澄清后再逐滴加至上述溶液中,,在氬氣保護(hù)下進(jìn)行攪拌,,待恒溫加熱磁力攪拌器加熱至185℃后持續(xù)反應(yīng)48 h,自然冷卻,,產(chǎn)物離心(10 000 r/minm)15 min或用磁鐵磁性分離后,,使用無水乙醇和純水分別清洗數(shù)次,最后用真空干燥箱干燥;②硅烷化:取上述合成的約50 mg Fe3O4粉末溶于40 mL乙醇中,,并超聲1h使其分散,。而后加入約2 mL氨水NH5·H2O(25% ),再逐滴加入硅烷偶聯(lián)劑TEOS,,并持續(xù)超聲反應(yīng)5 h,。所得到的納米粒子在強(qiáng)磁鐵下或11 000r/min離心15 min,再分別用水和丙酮清洗Ⅰ次和2次,,最終材料再用真空干燥箱在室溫下干燥30 min左右,,得到灰色粉末(Fe3O4@ SiO2)約 100 mg;③氨基功能化:取100 mg 第②步得到的粉末溶解于100 mL甲醇-水(85∶15)混合溶液中,同時(shí)用1 mol/L.HCl調(diào)至pH4.5左右,,超聲約2 h后,,逐滴加入約1 mmol的硅烷偶聯(lián)劑(3-氨基丙基三乙氧基硅烷,KH550)和數(shù)滴冰醋酸,,繼續(xù)超聲約2 h后,,用強(qiáng)磁鐵或5 300 r/min離心15 min,,并用水和丙酮分別洗1次和2次,,最后用真空干燥箱在室溫下干燥 30 min左右,,得到復(fù)合材料Fe3O4@ SiO2-NH2約95 ~100 mg,。 昊然生物RL2023.10 |
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