爬大板,、過(guò)柱子并稱有機(jī)磚工兩大世紀(jì)難題,。

Q1：

爬板子被一些大牛認(rèn)為是投機(jī)取巧、偷懶的分離方法,。在絕大部分paper上都不會(huì)說(shuō)自己用了爬大板這種分離方法,。請(qǐng)問(wèn)在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中用到爬大板來(lái)分離有機(jī)物的機(jī)會(huì)多不多？用這種方法分出來(lái)的產(chǎn)物是不是也不會(huì)在paper上寫(xiě)自己是爬大板分出來(lái)的呢,？

A1：

爬大板首先要保證你的東西在大板上不會(huì)分解,。板子的酸性比硅膠（柱）大一些。溶解度不好的東西不太好爬大板,，你會(huì)得到一個(gè)非常寬的條帶,，就好像極光一樣。最基本的是確定展開(kāi)劑的極性,，要能分開(kāi)你想要分離的組分,，TLC的極性換到PTLC時(shí)可以加大一點(diǎn)點(diǎn)；選板子時(shí)要在紫外燈下看看是否干凈,，不要選擇發(fā)黃的硅膠板（我也不知道會(huì)怎樣）,；硅膠板保存時(shí)要注意避光，否則會(huì)發(fā)黃,。因?yàn)榘遄拥墓枘z并不是均勻附著的,，邊緣會(huì)薄一些，所以上樣要上在硅膠厚度比較恒定的范圍內(nèi),，樣品帶離板子邊緣1-1.5厘米距離(圖1,，湊合著看吧，囧),，展開(kāi)劑體積能達(dá)到這個(gè)距離的一半到2/3一般都不會(huì)跑干了,，你第一次成功的體積以后就這么來(lái),，根據(jù)展缸大小來(lái)；展缸和TLC的展缸一樣,，里面要鋪濾紙以保證展開(kāi)劑的蒸汽能到飽和整個(gè)展缸,；上樣用的滴管筆要壓實(shí)，筆尖不要太大,；上樣要均勻,，不要在起點(diǎn)的地方piaji一大滴，上完以后拿純丙酮或者EA爬一下板子,，稍稍把樣品帶推到你畫(huà)的基線之上一點(diǎn)點(diǎn),，推成一條直線；爬板子的時(shí)候展缸一定要蓋嚴(yán),，理由同濾紙,，加重物壓緊，我每次都用5 kg的一瓶硫酸鎂,；爬完板子在通風(fēng)櫥里晾干或者拿電吹風(fēng)冷風(fēng)檔,、空氣流、氮?dú)饬鞔蹈?，千萬(wàn)不要用電吹風(fēng)熱風(fēng)檔,。

然后在紫外燈下用鉛筆畫(huà)出組分，如果你的條帶是紫外很明顯的（圖2,，3中紅色或者藍(lán)色條帶）,，那就刮硅膠去。有時(shí)候紫外比較淡或者你的組分附近的雜質(zhì)需要顯色劑才能顯色(TLC階段就已知曉),，那么就畫(huà)完紫外色帶后割下板子左右各半厘米以內(nèi)的樣品帶（不要割太多啊都是肉?。┯蔑@色劑顯色，然后把板子拼回去,，假設(shè)你所有條帶都是直線（所以一開(kāi)始上樣還有用大極性溶劑把樣品帶推成直線很重要?。敲淳彤?huà)直線確定無(wú)紫外雜質(zhì)所在范圍,，把你的條帶避開(kāi)雜質(zhì)的硅膠刮下來(lái),。

如果你比較倒霉,，雜質(zhì)有紫外,，你的產(chǎn)物不怎么有紫外（圖2，3中鉛筆畫(huà)的無(wú)色條帶）,，按照上一段的步驟確定你的條帶位置,；如果你更倒霉，爬歪了（Fig. 4）,，那就依葫蘆畫(huà)瓢,，確定好你的條帶的起點(diǎn)和終點(diǎn)后按照別的條帶的形狀把你的條帶畫(huà)出來(lái),。

如果你的板子上只能看到一個(gè)條帶，換了多少種展開(kāi)劑也沒(méi)分開(kāi),，爬了好幾遍也還是這鬼樣子,，顯色劑也顯示不出別的東西（比如你有個(gè)三乙胺鹽什么的），如圖5,，那么就把條帶分成好幾段分別刮下來(lái)分別打核磁去吧……希望你不要這么倒霉,。
如果你的條帶顯色不明顯然后你的混合物里又沒(méi)有參照物（圖中紅色藍(lán)色條帶），那就在你的樣品里加入無(wú)論如何不會(huì)和你的體系反應(yīng)的,、有足夠區(qū)分度又有明顯紫外的參照物,。應(yīng)該沒(méi)這么倒霉吧，簡(jiǎn)直是摸瞎啊,。

刮硅膠的時(shí)候一定戴口罩,，一定要把硅膠碾碎，不然樣品會(huì)被吸附難沖下來(lái),。感謝評(píng)論指出要在通風(fēng)櫥操作,。還是建議戴口罩，忽然打個(gè)噴嚏唾沫星子飛進(jìn)硅膠里或者吹走了就不好了,。我一般不在通風(fēng)櫥刮碾硅膠,，因?yàn)橥L(fēng)櫥有風(fēng)……我會(huì)用乙酸乙酯把硅膠泡不超過(guò)5分鐘然后用滴管轉(zhuǎn)移到小柱子里洗脫。這時(shí)候如果硅膠碾得不夠細(xì)滴管頭又太小的話有可能會(huì)堵,。因?yàn)槲覀冃枰蓛舻淖V,，所以不建議用甲醇泡，甲醇會(huì)溶解硅膠,，下一步投料就不準(zhǔn)了,。

爬大板過(guò)程中使用的東西都要保證干凈，展缸用洗滌劑洗洗干凈吹吹干,，量筒洗干凈,，裝硅膠的瓶子、過(guò)濾用的東西通通要干凈,。手套也要干凈,。核磁管也是。旋蒸接收瓶里的溶劑要倒掉,，防止放氣時(shí)溶劑蒸汽倒灌到瓶子里,。用油泵抽時(shí)三通的真空脂盡量少，有時(shí)會(huì)進(jìn)入到樣品里去,。

有時(shí)候爬大板反而是越爬越臟……
還有啊要先保證你的操作可以得到純的產(chǎn)物再爬接下來(lái)的板子,。

技巧太多了……你可能會(huì)在過(guò)程中引入一些油脂之類的，有的人怎么泡硅膠怎么過(guò)濾都有講究,。你投反應(yīng),、后處理等等操作都會(huì)影響你產(chǎn)物的純度,。所以爬大板這件事也并不是那么的孤立。你最好找個(gè)師兄教你,，不僅僅是爬大板,，在學(xué)的過(guò)程中遇到問(wèn)題隨時(shí)問(wèn)，你操作有什么問(wèn)題他也可以馬上發(fā)現(xiàn),。
祝你過(guò)一遍柱子所有東西通通干凈~(yú)雜質(zhì)分離so easy~

藥明版教材：