1,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p> 依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ,為檢驗(yàn)交通事故案件中血液檢材中是否含有乙醇成分以及其含量的確定制定本流程,。 2,、檢材范圍 血液檢材。 3,、儀器及器材 3.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) 3.2 高速離心機(jī):附帶離心管 3.3 移液管(2ml,、1ml、0.5ml) 3.4 試管 3.5 微量進(jìn)樣器(10μl) 4,、檢驗(yàn)流程 4.1檢材前處理 4.1.1 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 準(zhǔn)確吸取乙醇1.26mL于100mL容量瓶中,,添加重蒸餾水至刻度,混勻,,得╮10mg/mL乙醇儲(chǔ)備液,,再稀釋10倍得1mg/mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。 4.1.2 內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 準(zhǔn)確吸取叔丁醇1.27mL于500mL容量瓶中,,添加重蒸餾水至刻度,,混勻,得2mg/mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)液,。 4.1.3 取待測(cè)全血2ml于離心管內(nèi),,加100微升叔丁醇內(nèi)標(biāo)液,約1克硫酸銨,,瓶口覆蓋聚四氟乙烯薄膜,,硅膠墊,用密封鉗加封鋁帽,,混勻,,置60攝氏度水浴加熱15-20分鐘。 同時(shí)取空白血液兩份,,其中一份添加內(nèi)標(biāo)溶液100微升和乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液20微升,,按上述方法平行操作以進(jìn)行空白對(duì)照和已知對(duì)照。 4.2 定性分析 4.2.1 氣相色譜法 4.2.1.1 進(jìn)樣 用10μl微量進(jìn)樣器分別吸取1μl上述各試樣注入到設(shè)定好條件的氣相色譜儀中,,每個(gè)試樣平行進(jìn)樣三次,。 4.2.1.2 記錄及分析 分別記錄各試樣中內(nèi)標(biāo)物,乙醇標(biāo)準(zhǔn)品和可疑峰的保留時(shí)間,,填入GC定性分析結(jié)果表中,,計(jì)算它們的保留時(shí)間平均值,,并以內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間為1,計(jì)算醇的相對(duì)保留時(shí)間值,。 4.3 定量分析 4.3.1 進(jìn)樣 用10μl微量進(jìn)樣器分別吸取1μl各試樣注入到氣相色譜儀中,,每個(gè)試樣平行進(jìn)樣三次。 4.3.2 記錄及計(jì)算 4.3.2.1 記錄 記錄檢材及空白添加標(biāo)準(zhǔn)品中乙醇及內(nèi)標(biāo)物峰面積值,,填入GC定量分析 |
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