色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,,分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度,。對(duì)于氣相色譜柱,你了解多少呢,? 我們見到的絕大多數(shù)氣相色譜柱都長成下面這個(gè)樣子,。外人都會(huì)覺得很奇怪,說你這個(gè)像一卷魚線的東西,,怎么能叫柱子呢,? 1 結(jié)構(gòu) 這種柱子叫做毛細(xì)管色譜柱,,是最常用的一種色譜柱,。 在長長的石英毛細(xì)管的內(nèi)部加上一層薄薄的固定相液體涂層,在外部加上一層聚酰胺外套,,用來增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力,。 這就組成了我們最常見的壁涂層開口毛細(xì)管柱。 2 分離原理 根據(jù)進(jìn)入色譜柱的化合物的極性,,沸點(diǎn)等一系列的化學(xué)性質(zhì),,固定相對(duì)于它們有著不同的吸附和解吸附的能力,,導(dǎo)致化合物在色譜柱上被分離。 我們還是拿長跑比賽來做例子,,如果蝙蝠俠和超人賽跑,,誰會(huì)跑得快呢? 這主要取決于跑道旁邊的粉絲,。 如果跑道旁邊全是超人的瘋狂粉絲,,各種握手,擁抱,,求合影,,他能快的起來嗎? 相反,,如果跑道旁邊全是蝙蝠俠的粉絲,,超人就能全神貫注,最先到達(dá)終點(diǎn)啦,。 所以大家可以看到,,不同固定相的色譜柱,對(duì)于化合物的分離能力是不一樣的,,同樣的化合物,,在一根色譜柱上無法分開,在另外一種色譜柱上就可以分開了,。 3 固定相類別 了解了固定相對(duì)于分離的作用原理后,,我們還是來看看,固定相到底是個(gè)什么東西,? 固定相以液態(tài)的形式附著于毛細(xì)管的內(nèi)壁,。 聚硅氧烷是最常見的固定相,如果100%的R都是甲基的話,,這種柱子就是1號(hào)柱,,也就是我們常見的HP1等。 如果其中5%的R是苯基,,剩下95%的是甲基的話,,這種柱子就是5號(hào)柱。 如果35%的R是苯基,,就是DB35,。 如果50%的R是苯基的話,就是DB17,。 除了苯基取代的固定相,,還有氰丙基-苯基取代的固定相。 如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,,比如DB1701,。 當(dāng)然,還有許多不同取代基團(tuán)的各種固定相,,他們都可以理解成不同的粉絲群體,。 需要根據(jù)要分離什么化合物,去決定使用什么樣固定相的色譜柱,。 舉個(gè)例子,,你本來要把超人,美國隊(duì)長,,蝙蝠俠這些動(dòng)漫英雄分開,,選的粉絲群體卻全是60歲以上大爺大媽,結(jié)果能分開嗎,? 不過可不要小看大爺大媽們哦,,要分開下面這些人,還非他們不可呢,! 4 多孔層毛細(xì)管柱 毛細(xì)管柱除了壁涂層開口毛細(xì)管柱(WCOT柱),,還有一種是多孔層開口毛細(xì)管柱(PLOT柱)。 這時(shí)候固定相不再是液體的涂層,,而是以固體的填料涂滿這個(gè)毛細(xì)管內(nèi)壁,,可以把它理解成做成毛細(xì)管了的填充柱。 主要被用于永久性氣體和輕烴的分離,,比如常見的PLOT-Q,,PLOT-Al2O3等等。 5 長度 色譜柱固定相的種類,,決定了色譜柱的分類,。 除此以外,一根毛細(xì)管還有長度,,內(nèi)徑和膜厚這三個(gè)參數(shù),。 一般絕大多數(shù)毛細(xì)管都是30m,也有15m,,60m甚至100m,。 長度越大,分離效果越好,。 就相當(dāng)于如果兩個(gè)運(yùn)動(dòng)員旗鼓相當(dāng),,跑了30m還在伯仲之間,怎么辦,? 讓他們?cè)倥苋?,估?jì)能夠分出快慢了。 當(dāng)然,,比賽的時(shí)間就需要翻倍,,這是效率上的考慮。 6 內(nèi)徑 內(nèi)徑上來看,,0.25mm,,0.32mm和0.53mm是最常見的三個(gè)內(nèi)徑。 內(nèi)徑越大,,就相當(dāng)于跑道越寬,,能夠容納的運(yùn)動(dòng)員越多,柱容量約大,。 而內(nèi)徑越小,,我們就需要減少運(yùn)動(dòng)員的數(shù)量了。 但是另一方面,,內(nèi)徑越小的色譜柱,,對(duì)樣品的保留能力越強(qiáng),也就是分離能力越強(qiáng),。 可以這么理解,,跑道越窄,運(yùn)動(dòng)員跟粉絲的距離越近,,伸手就能夠的著,,他能跑的快嗎? 7 膜厚 膜厚也是色譜柱非常重要的參數(shù),。一般膜厚都在100nm到1um不等,。 它的數(shù)值大小,也直接決定了色譜柱的保留能力和柱容量,。 這個(gè)就更好理解了,。粉絲越多,就能夠跟更多的運(yùn)動(dòng)員進(jìn)行更多有效的互動(dòng),。 |
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