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色譜柱都沒搞懂,,還做什么氣相?

 昵稱14934981 2020-06-05




色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,,分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度,。對(duì)于氣相色譜柱,你了解多少呢,?

我們見到的絕大多數(shù)氣相色譜柱都長成下面這個(gè)樣子,。外人都會(huì)覺得很奇怪,說你這個(gè)像一卷魚線的東西,,怎么能叫柱子呢,?

1

結(jié)構(gòu)

這種柱子叫做毛細(xì)管色譜柱,,是最常用的一種色譜柱,。

在長長的石英毛細(xì)管的內(nèi)部加上一層薄薄的固定相液體涂層,在外部加上一層聚酰胺外套,,用來增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力,。

這就組成了我們最常見的壁涂層開口毛細(xì)管柱


2

分離原理

根據(jù)進(jìn)入色譜柱的化合物的極性,,沸點(diǎn)等一系列的化學(xué)性質(zhì),,固定相對(duì)于它們有著不同的吸附解吸附的能力,,導(dǎo)致化合物在色譜柱上被分離。


我們還是拿長跑比賽來做例子,,如果蝙蝠俠和超人賽跑,,誰會(huì)跑得快呢?

這主要取決于跑道旁邊的粉絲,。

如果跑道旁邊全是超人的瘋狂粉絲,,各種握手,擁抱,,求合影,,他能快的起來嗎?

相反,,如果跑道旁邊全是蝙蝠俠的粉絲,,超人就能全神貫注,最先到達(dá)終點(diǎn)啦,。


所以大家可以看到,,不同固定相的色譜柱,對(duì)于化合物的分離能力是不一樣的,,同樣的化合物,,在一根色譜柱上無法分開,在另外一種色譜柱上就可以分開了,。

3

固定相類別

了解了固定相對(duì)于分離的作用原理后,,我們還是來看看,固定相到底是個(gè)什么東西,?

固定相以液態(tài)的形式附著于毛細(xì)管的內(nèi)壁,。



聚硅氧烷是最常見的固定相,如果100%的R都是甲基的話,,這種柱子就是1號(hào)柱,,也就是我們常見的HP1等。

如果其中5%的R是苯基,,剩下95%的是甲基的話,,這種柱子就是5號(hào)柱。

如果35%的R是苯基,,就是DB35,。

如果50%的R是苯基的話,就是DB17,。


除了苯基取代的固定相,,還有氰丙基-苯基取代的固定相。

如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,,比如DB1701,。


當(dāng)然,還有許多不同取代基團(tuán)的各種固定相,,他們都可以理解成不同的粉絲群體,。

需要根據(jù)要分離什么化合物,去決定使用什么樣固定相的色譜柱,。

舉個(gè)例子,,你本來要把超人,美國隊(duì)長,,蝙蝠俠這些動(dòng)漫英雄分開,,選的粉絲群體卻全是60歲以上大爺大媽,結(jié)果能分開嗎,?


不過可不要小看大爺大媽們哦,,要分開下面這些人,還非他們不可呢,!


4

多孔層毛細(xì)管柱

毛細(xì)管柱除了壁涂層開口毛細(xì)管柱(WCOT柱),,還有一種是多孔層開口毛細(xì)管柱(PLOT柱)


這時(shí)候固定相不再是液體的涂層,,而是以固體的填料涂滿這個(gè)毛細(xì)管內(nèi)壁,,可以把它理解成做成毛細(xì)管了的填充柱。

主要被用于永久性氣體和輕烴的分離,,比如常見的PLOT-Q,,PLOT-Al2O3等等。

5

長度

色譜柱固定相的種類,,決定了色譜柱的分類,。

除此以外,一根毛細(xì)管還有長度,,內(nèi)徑膜厚這三個(gè)參數(shù),。

一般絕大多數(shù)毛細(xì)管都是30m,也有15m,,60m甚至100m,。



長度越大,分離效果越好,。

就相當(dāng)于如果兩個(gè)運(yùn)動(dòng)員旗鼓相當(dāng),,跑了30m還在伯仲之間,怎么辦,?

讓他們?cè)倥苋?,估?jì)能夠分出快慢了。

當(dāng)然,,比賽的時(shí)間就需要翻倍,,這是效率上的考慮。


6

內(nèi)徑

內(nèi)徑上來看,,0.25mm,,0.32mm0.53mm是最常見的三個(gè)內(nèi)徑。

內(nèi)徑越大,,就相當(dāng)于跑道越寬,,能夠容納的運(yùn)動(dòng)員越多,柱容量約大,。

而內(nèi)徑越小,,我們就需要減少運(yùn)動(dòng)員的數(shù)量了。

但是另一方面,,內(nèi)徑越小的色譜柱,,對(duì)樣品的保留能力越強(qiáng),也就是分離能力越強(qiáng),。

可以這么理解,,跑道越窄,運(yùn)動(dòng)員跟粉絲的距離越近,,伸手就能夠的著,,他能跑的快嗎?


7

膜厚

膜厚也是色譜柱非常重要的參數(shù),。一般膜厚都在100nm到1um不等,。

它的數(shù)值大小,也直接決定了色譜柱的保留能力和柱容量,。

這個(gè)就更好理解了,。粉絲越多,就能夠跟更多的運(yùn)動(dòng)員進(jìn)行更多有效的互動(dòng),。


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