發(fā)病時間:不清楚
病情描述:人參總皂苷的含量測定和怎樣鑒別
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醫(yī)生回答 ( 1 )取本品 0.1g ,,置試管中,加水 2ml ,,用力振搖,,產(chǎn)生持久性泡沫。( 2 )取本品 0.1g ,,加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液,,作為供試品溶液;另取人參根對照藥材 1g ,,加 100ml 水煎煮 2 小時,,濾過,濾液通過 D 101 型大孔樹脂柱(內(nèi)徑 1cm ,,柱高 15cm ),,用水洗至無色,再用 60% 乙醇洗脫,,收集洗脫液 20ml ,,蒸干,殘渣加甲醇 10ml 使溶解,,作為對照藥材溶液,。再取人參皂苷 Rb 1 ,、人參皂苷 Rg 1 與人參皂苷 Re 對照品,加甲醇溶解制成每 1ml 各含 2mg 的溶液,,作為對照品溶液,。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B )試驗,吸取上述三種溶液各 2μl ,,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,,以三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水( 15:40:22:10 ) 10 ℃ 以下放置的下層溶液為展開劑,展開后,,晾干,,噴以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加熱至斑點顯色清晰,,分別置日光及紫外光燈( 365nm )下檢視,。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置,,分別顯相同的斑點或熒光斑點,。 2014-12-21 14:17
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人參總皂苷照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷 Re 對照品 5mg ,置 5ml 量瓶中,,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,,搖勻,即得,。供試品溶液的制備精密稱取本品約 50mg ,,置 25ml 量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液 20μl ,、 40μl ,、 80μl 、 120μl ,、 160μl 、 200μl ,,分別置于具塞試管中,,低溫?fù)]去溶劑,加入 1% 香草醛高氯酸試液 0.5ml ,,置 60 ℃ 恒溫水浴上充分混勻后加熱 15 分鐘,,立即用冰水冷卻 2 分鐘,加入 77% 硫酸溶液 5ml ,,搖勻,,以試劑作空白,,消除氣泡后照紫外 - 可見分光光度法(附錄 Ⅴ A )檢測,在 540nm 的波長處測定吸光度,,以吸光度為縱坐標(biāo),,以濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。測定法精密吸取供試品溶液 50μl ,,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自“置于具塞試管中”起操作,,依法測定吸光度,,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液的含量,計算結(jié)果乘以 0.84 即得,。本品按干燥品計,,含人參總皂苷以人參皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )計,應(yīng)為 65% ~ 85% ,。人參皂苷 Rg 1 ,、 Re 、 Rd 照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定,。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈為流動相 A ,以 0.1% 磷酸溶液為流動相 B ,,以下表進(jìn)行梯度洗脫,;檢測波長為 203nm 。理論板數(shù)按人參皂苷 Re 峰計算應(yīng)不低于 3000 ,。時間(分鐘)流動相 A (%)流動相 B (%) 0 ~ 30 19 81 30 ~ 35 19→24 81→76 35 ~ 60 24→40 76→60 對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷 Rg 1 與人參皂苷 Re 和人參皂苷 Rd 對照品適量,,加甲醇制成 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 0.30mg ,人參皂苷 Re0.50mg 和人參皂苷 Rd 0.20mg 的混合溶液,。供試品溶液的制備精密稱取本品約 30mg ,,置 10ml 量瓶中,加甲醇超聲(功率 250W ,,頻率 50kHz )溶解并稀釋至刻度,,搖勻,即得,。測定法分別精密吸取上述對照品溶液 20μl 與供試品溶液 5 ~ 20μl ,,注入液相色譜儀,測定,,即得,。本品按干燥品計算,含人參皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 ),,人參皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 ),,人參皂苷 Rd ( C 48 H 82 O 18 )的總量應(yīng)為 15% ~ 25% 2014-12-21 14:17
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