一直以來都認為比色皿洗滌不干凈會造成很大實驗誤差,,最近才發(fā)現(xiàn)原來比色皿選擇不當也能造成不可預測的誤差,。在此,就小結下有關如何正確選擇比色皿,、比色皿使用注意事項以及比色皿的洗滌方法,。
1、 比色皿的正確選擇
比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成,。在200-350nm工作的比色皿適用于紫外區(qū),必須使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿,。(注:熔熔硅石的還真沒見過,只用過石英的)石英比色皿既可用于紫外區(qū)又可用于可見區(qū),,但是價格一般比較貴,,所以要根據(jù)使用波長選擇比色皿,如果不用紫外區(qū)的話,,用普通玻璃比色皿就行了,,一則浪費沒必要,二則,,嘿嘿,,摔碎了也不心疼,哈哈,。而普通硅酸鹽光學玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可見區(qū),。(好象還能到2000nm,,不過在這里不做討論了)。 2,、 比色皿的正確使用和注意事項
在使用比色皿時,兩個透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定,。 比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃制成的透光面粘結而成。所以使用時應注意以下幾點:
2.1拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面,。
2.2不得將光學面與硬物或臟物接觸,。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
2.3凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中,。
2.4比色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈,。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
2.5不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內烘烤,。
2.6在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測,。用戶可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調至95%(數(shù)顯儀器調置100%)處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2.7有人用過的經驗:
2.7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,,然后用水,,蒸餾水依次沖洗干凈,擦干,。
2.7.2比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,,可避免因比色皿差異造成測量誤差
2.7.3 比色皿中的液體,,應沿毛面傾斜,慢慢倒掉,,不要將比色皿翻轉,,直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內部倒掉(操作同上)避免液體外流,,使第2次測量時不用擦拭比色皿,,不致因擦拭帶來的誤差。
3,、比色皿的洗滌方法
3.1分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素之一,。因此,必須重視選擇正確的洗凈方法,。 俺的經驗是:要是你測定溶液是酸,,如果不干凈,就用弱堿溶液洗,,要是你測定溶液是堿,,如果不干凈,就用弱酸溶液洗,,要是你測定溶液是有機物質,,如果不干凈,,就用有機溶劑,比如酒精等溶液洗,。
3.2看看文獻上寫的:
選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好,,不損壞比色皿,同時又不影響測定,。
3.2.1分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿,,這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發(fā)熱,致使比色皿膠接面裂開而損壞,。同時經洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻,,其在紫外區(qū)有吸收,因此會影響鉻及其他有關元素的測定,。
一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,,然后用水沖洗干凈。對一般方法難以洗凈的比色皿,,還可以采取以下兩種方法,。
3.2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水沖洗后,,再于過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。
3.2.3 在通風櫥中用鹽酸,、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,。
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