ICP-MS是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器,,它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無機(jī)元素,在無機(jī)實(shí)驗(yàn)室地位斐然,,今天小析姐就其檢測(cè)原理,、結(jié)構(gòu)及其注意事項(xiàng)和大家進(jìn)行探討,讓ICP-MS變的更簡(jiǎn)單,。 自1984年第一臺(tái)商品儀器問世以來,,這項(xiàng)技術(shù)已從最初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、半導(dǎo)體,、生物,、醫(yī)學(xué)、冶金,、石油,、核材料分析等領(lǐng)域,。被稱為當(dāng)代分析技術(shù)最激動(dòng)人心的發(fā)展。
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器,,它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無機(jī)元素,,可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析,,以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析,。 ICP-MS原理 1.在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,,ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體,,并通過氣體的推動(dòng),保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離,,被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠,,由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū),發(fā)生蒸發(fā),、分解,、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子,。 2.通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀,; 3.質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器,通過選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過來檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度,,進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度,。 總結(jié)起來就是: 原子化 將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子 離子按照質(zhì)荷比分離 計(jì)算各種離子的數(shù)目 ICP-MS的結(jié)構(gòu) 1.電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng);離子源 2.接口:采樣錐,;截取錐 3.質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng),;四級(jí)桿離子過濾器;檢測(cè)器 引入方式: 溶液氣動(dòng)或超聲方式引入 電熱蒸發(fā)方式引入 激光或火花方式引入 氣體發(fā)生方式引入 注:大多數(shù)ICP-MS以氣動(dòng)霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件(霧化效率低,,1%,,但使用方便,穩(wěn)定性好,,易于與自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用) 電離源是電感耦合等離子體(ICP),,其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負(fù)載線圈,,三層管從里到外分別通載氣,,輔助氣和冷卻氣,負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電,,產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng),。如果通過高頻裝置使氬氣電離,,則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子,,形成渦流,。
載氣,輔助氣和冷卻氣 三個(gè)都是氬氣,,只是作用不同,。 載氣:產(chǎn)生渦流,形成高溫,;把樣品帶入等離子體,。 輔助氣:用來維持等離子體。 冷卻氣:以切線方向引入外管,,產(chǎn)生螺旋形氣流,,使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻。 為什么要用氬氣? · Ar是惰性氣體 · Ar 相對(duì)便宜 · 易于獲得高純度的氬氣 更重要的是 - · Ar 的第一電離電位是15.75 電子伏特 (eV) · 高于大多數(shù)元素的第一電離電位 (除了 He, F, Ne) · 低于大多數(shù)元素的第二電離電位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) · 由于等離子體的電離環(huán)境由 Ar限定, 所以大多數(shù)分析元素被有效地電離為單電荷離子 接口是ICP-MS儀器的心臟,,采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件, 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀 利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過截取錐的離子拉出來,,輸送到四極桿濾質(zhì)器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng),,只有給定M/Z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過極棒,,從其另一端出射。其它離子將被過分偏轉(zhuǎn),,與極棒碰撞,,并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快,,大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍,。 ICP-MS特點(diǎn) ICP-MS的譜線簡(jiǎn)單,檢測(cè)模式靈活多樣: (1)通過譜線的質(zhì)荷之比進(jìn)行定性分析,; (2)通過譜線全掃描測(cè)定所有元素的大致濃度范圍,,即半定量分析,不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,,多數(shù)元素測(cè)定誤差小于20%,; (3)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進(jìn)行定量分析,這是在日常分析工作中應(yīng)用最為廣泛的功能,; (4)同位素比測(cè)定是ICP-MS的一個(gè)重要功能,,可用于地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及中醫(yī)藥學(xué)研究上的追蹤來源的研究及同位素示蹤,。 維護(hù)保養(yǎng) 1,、定期更換泵管(樣品管和廢液管,如果有老化的情況就更換) 2,、定期清洗樣品錐,、截取錐、嵌片,、霧化器(如果連續(xù)做的話,,一周以上就需要清洗,,樣品錐和截取錐清洗的時(shí)候放在純水中超聲30分鐘) 3、定期清洗矩管和中心管(清洗的時(shí)候拆下來用5%的HNO3浸泡過夜) 4,、每四個(gè)月更換一次循環(huán)水,,平時(shí)注意觀察一下水冷機(jī)的水位,循環(huán)水需要淹沒銅管,,防止上面的銅管露在外面結(jié)冰了,。經(jīng)常觀察一下水冷機(jī)是否有損壞漏水的現(xiàn)象。 5,、計(jì)算機(jī)專用,,定期備份數(shù)據(jù)。 6,、測(cè)定的時(shí)候冬天空調(diào)可以開成制冷,,20℃左右,防止機(jī)械泵過熱自動(dòng)保護(hù)熄火了,。 7,、除濕機(jī)經(jīng)常開開,保持房間內(nèi)的濕度在適宜的范圍內(nèi),。溫度:15℃-25℃之間,。濕度:45%-65%之間。 現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的ICP-MS早已不是簡(jiǎn)單的單四級(jí)桿了,,而是有著更多的組合形式和更靈敏的質(zhì)量分析器,,例如TQ-ICP-MS、HR-ICP-MS,、MC-ICP-MS,,等等。 你家實(shí)驗(yàn)室的ICP-MS啥樣,? 不要驚著我哦,!~ (內(nèi)容來源:網(wǎng)絡(luò) 由小析姐整理編輯) |
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