1. 什么叫ICP-AES,？它是用來做什么的？

    ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry）,，也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES),。它主要用于樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素,。ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛,，涉及的領(lǐng)域包括納米，催化,，能源,，化工，生物,，地質(zhì),、環(huán)保、醫(yī)藥,、食品,、冶金、農(nóng)業(yè)等,。

2. ICP-AES測試的基本原理是什么,？

    總的來說，ICP-AES的檢測是基于每種元素獨特的發(fā)射光譜,。而采用電感耦合等離子體的目的是因為等離子體可以達到很高的溫度，有利于讓元素中的原子或者離子發(fā)射出特征波長的光子（一般而言,，溫度越高,，發(fā)射現(xiàn)象越明顯）。

    其基本分析流程如下：1) 等離子體的產(chǎn)生：高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場,，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體,，等離子體的最高溫度可達10000 K；2) 樣品與高溫等離子體發(fā)生作用,，產(chǎn)生發(fā)生光子：試樣溶液通過進樣毛細管經(jīng)蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠,，由載氣引入高溫等離子體,，進行蒸發(fā)、原子化,、激發(fā),、電離，并產(chǎn)生輻射,；3) 發(fā)射光譜的分析：產(chǎn)生的特征輻射譜線,，經(jīng)光柵分光系統(tǒng)分解成代表各元素的單色光譜，由半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量,，參照同時測定的標準溶液計算出試液中待測元素的含量,。

3. ICP-AES的定性和定量分析

定性分析：通過特征譜線的位置（波長）進行定性。由于每個元素的特征發(fā)射譜線不一樣,，通過幾條特征譜線是否存在就可以確定樣品中是否存在該元素,。定性分析時，所給出的譜圖如下圖所示,，實際上就是全波長范圍內(nèi)的原子發(fā)射光譜圖（線狀譜圖）,。

定量分析：通過特征譜線的強度進行定量，定量分析一般采用標準曲線法,。

4.  ICP-AES測試的優(yōu)點

1）可以同時測試多種元素,；2）靈敏度高，檢測限低,；3）測試范圍寬（低含量成分和高含量成分能夠同時測試）

5. 為什么ICP-AES要采用氬氣為工作氣體,？

  惰性氣體均為單原子分子，且具有化學(xué)惰性和電離能高（15.76 eV）等特點,，而氬氣因其獨特性質(zhì)成為首選：1) 發(fā)射光譜比較簡單,，光譜干擾比較少；2) 能夠霧化,、激發(fā),、電離元素周期表中的大部分元素；3) 不會與其它元素生成穩(wěn)定化合物,；4) 相對于其它可用惰性氣體（如He）,，其價格更低，在大氣中分布更加廣泛（1%）,。

6. ICP-AES測量的有效波長范圍是多少,？

ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm，因為原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi),。其中,，120-160 nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。注：測試的有效波長范圍跟儀器當然也直接相關(guān),，有些儀器只能測160 nm以上的波段,。

7. ICP-AES對樣品有什么要求,？

    一般情況下，ICP-AES測試的都是液體樣品,，因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）,；測試的樣品必須保證澄清，顆粒,、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道,；溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分（如HF和強堿等）。

無機物樣品的一般處理方法：

1．無機鹽類：雙蒸水溶解,，或加少量鹽酸或硝酸,，根據(jù)樣品確定是否加熱。

2．合金：根據(jù)合金成分在硝酸,、鹽酸,、硫酸、王水幾種酸溶中尋找合適方法,。要防止待測元素揮發(fā)或水解,。

3. 負載型催化劑：最好是將固體完全溶解，然后稀釋,。如果載體確實難以溶解,，比如TiO2, ZrO2這種，可以利用王水等將負載的活性組分進行溶解,，然后濾去固體不溶物,，將溶液稀釋到指定濃度范圍之后進行測試（建議測試三個平行樣品以減少誤差）。

4．土壤類：用鹽酸或硝酸預(yù)處理后,，加0.5mL高氯酸和10mL左右氫氟酸,，加熱蒸干，用硝酸和高氯酸將HF趕盡,，用鹽酸或硝酸提取,。

ICP-AES測試中，用來溶解樣品的酸,，必須滿足以下條件：

1）盡可能使各種元素迅速完全溶解,；2）所含待測元素的量可忽略不計；3）溶解樣品時,，待測元素沒有損失,；4）不能與待測元素形成不溶性物質(zhì)；5）測定時,，共存元素的影響要小（元素間譜線可能會有干擾）,。

ICP-AES是否可以測固體樣品,？

可以,，但是必須有特殊的進樣附件，比如說火花燒蝕,，激光燒蝕,，電熱蒸發(fā)等。常規(guī)應(yīng)用中,，極少會用到,。

8. ICP-AES和ICP-MS的異同

    實際上，常見的ICP分析技術(shù)除了ICP-AES之外,，還有一種很常見的是電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS),，兩者用途是一致的，主要的不同在于分析系統(tǒng),，AES利用的是原子發(fā)射光譜進行定性定量分析,，而MS利用的是離子質(zhì)譜，采用質(zhì)荷比不同而進行分離檢測,。兩者可分析的元素基本一致,，不過由于分析檢測系統(tǒng)的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低,，最好的可以達到ng/L（ppt）的水平,；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的級別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經(jīng)常需要稀釋）,，而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液,。

備注：本文部分內(nèi)容主要參考HORIBA Scientific公司編纂的ICP入門手冊。

研之成理稿件征集

研之成理面向所有對科研感興趣的研友們征集稿件,，內(nèi)容包括但不限于：文獻解讀,；科研作圖，數(shù)據(jù)可視化教程,；論文寫作分享; 課題總結(jié),，名師介紹；儀器表征等基礎(chǔ)知識,；科研感悟心得方法和實驗室安全相關(guān)內(nèi)容等,。

投稿請聯(lián)系：[email protected], QQ: 337472528或708274

隨手點點下方廣告，無需下載即可幫研之成理創(chuàng)收哦,。感謝,！