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實(shí)驗(yàn)室鑒定是指應(yīng)用化學(xué)試劑對(duì)青貯飼料進(jìn)行品質(zhì)鑒定，主要是測(cè)定青貯料的pH值和各種有機(jī)酸,。一般優(yōu)良的青貯料的pH值在4.2以下,，超過4.2說明在青貯發(fā)酵過程中，腐敗菌活動(dòng)較為強(qiáng)烈,。有機(jī)酸中的乳酸,、醋酸和酪酸的含量是評(píng)定青貯品質(zhì)的可靠指標(biāo)，優(yōu)質(zhì)的青貯料中含較多的乳酸,，少量的醋酸,，不含酪酸。
② 鹽酸酒精乙醚混合液：相對(duì)密度1.19的鹽酸+96%乙醇+乙醚（重量比為1:3:1）,。 ③ 硝酸
⑦ 各種pH試紙的使用范圍如下： 溴酚蘭：2.8-4.4 溴甲酚綠：4.2-5.6 甲基紅：5.4-7.0 （2）鑒定方法 ① 青貯飼料酸度測(cè)定：取400毫升的燒杯加半杯青貯料,，加入蒸餾水使浸 沒青貯料，不斷地用玻璃棒攪拌,，經(jīng)15—20分鐘后,，用濾紙過濾,，將濾液2滴滴于點(diǎn)滴板上,，加入指示劑（或?qū)V液2毫升注入一試管中，加入2滴指示劑）,，或在PH值3.8—6.0的范圍內(nèi)表現(xiàn)出不同的顏色,，并可按三級(jí)評(píng)分。見表3： ③ 青貯飼料的腐敗鑒定：如果青貯飼料腐敗,，其中含氮物質(zhì)分解形成游 離氨,，檢查有氨的存在即可知青貯飼料腐敗。 分析試樣的調(diào)制： 將均勻取樣的青貯飼料切成2-3厘米,，混合后取A克（相當(dāng)于15克干 物質(zhì)的量）,，放入200毫升的廣口三角瓶,、加塞；加蒸餾水B毫升（一般140毫升）后,，冰箱內(nèi)浸取24小時(shí),，期間搖晃三角瓶4次以上，以保證浸取完全,。取出三角瓶,，將提取物用80目絳綸篩網(wǎng)過濾，并將殘?jiān)械奶崛∫簲D盡,。再通過定量濾紙的液體部分用作為分析用提取液,。 上述方法制得的提取液1毫升，相當(dāng)于青貯飼料[A/（B+A*M/100）]克,，其中M為水分含量,。不能立即分析的試樣，應(yīng)置于-20℃冰箱中保存,。 總氮測(cè)定方法：按GB6432-86規(guī)定執(zhí)行,。 氨態(tài)氮測(cè)定方法： 準(zhǔn)確吸取4.3.1項(xiàng)制得的提取液5毫升，不經(jīng)硫酸消化,，直接進(jìn)行蒸餾,、定量。測(cè)定方法按GB6432-86規(guī)定執(zhí)行,。 ④青貯飼料的污染鑒定： 污染常常是使青貯飼料變壞的原因之一,，地下 式青貯設(shè)備常常因?yàn)閮?nèi)壁未抹水泥、灰漿而滲入由其它地方來的污水,，或利用家畜壓緊搗固青貯飼料時(shí),，將糞便排于飼料內(nèi)，因此,，可根據(jù)氨,、氯化物及硫酸鹽的存在來判定青貯飼料的污染程度。 氯化物及硫酸鹽的檢驗(yàn)方法如下： 稱取青貯料25克,，剪碎裝入250毫升的容量瓶中,，加入一定容積的蒸餾水（浸透即可），仔細(xì)攪拌,，再加入蒸餾水至標(biāo)線,，在20—25度溫度下放置一小時(shí)，在放置過程中經(jīng)常攪拌振蕩,，然后過濾備用,。 氯化物的測(cè)定： 取上述的過濾液5毫升，加5滴濃硝酸酸化，然后加3%的硝酸銀溶液10滴,，如果出現(xiàn)白色凝乳狀沉淀,，就證明有氯化物的存在，說明青貯料已被氯化物污染,。 硫酸鹽的測(cè)定： 取濾液5毫升,，加5滴1:3的鹽酸溶液進(jìn)行酸化，再加入10%的氯化鋇溶液10滴,，如果出現(xiàn)白色混濁,，就證明青貯料已被硫酸鹽污染。 ⑤ 青貯飼料水分測(cè)定 按GB6435-86規(guī)定執(zhí)行,。為了減少青貯飼料中揮發(fā)性物質(zhì)的逸失,，導(dǎo)致水分含量偏高，干燥溫度為100℃,，干燥時(shí)間為48小時(shí),。 ⑥有機(jī)酸含量測(cè)定 有機(jī)酸含量 有機(jī)酸總量及其構(gòu)成可以反映青貯發(fā)酵過程的好壞，其中 最重要的是乳酸,、乙酸和丁酸,，乳酸所占比例越大越好。優(yōu)良的青貯飼料,，含有較多的乳酸和少量醋酸,，而不含酪酸。品質(zhì)差的青貯飼料,，含酪酸多而乳酸少,。 儀器與試劑： 氣相色譜儀與色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。 離心機(jī)：0—4000轉(zhuǎn)/分鐘,。 25%偏磷酸：分析純,。 15%高碘酸：分析純。 有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)液：乙酸,、丙酸,、丁酸均為色譜純，乳酸為分析純,。 有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：用2℃蒸餾水配制下述1—5號(hào)濃度遞增的有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（毫克/毫升）： 分析試樣制備： 準(zhǔn)確稱取剪碎的青貯飼料樣品25克（W）于燒杯中,，加入150毫升2℃托離子蒸餾水，置于2-3℃的冰箱中浸提48小時(shí),，然后過濾于150毫升（v）容量瓶中,，定容,、搖勻,；移提取液5毫升（v）于10毫升離心關(guān)并加入1毫升25%偏磷酸，靜置30分鐘，在3400轉(zhuǎn)/分鐘下離心10分鐘,，然后將上清液移入具塞試管內(nèi),，用于上機(jī)分析。 分析方法： 色譜條件：氫火焰離子化檢測(cè)儀（FID）,；2米*3毫米不銹鋼柱,，內(nèi)充PorapakQ(50—100目）；柱溫220℃,，汽化室,、檢測(cè)器溫度260℃；流速：N2=40毫升/分鐘,，H2=0.6千克/平方厘米,，空氣=0.4千克/平方厘米；靈敏度102*5,；紙速5毫米/分鐘,。 步驟：用10微升注射器依次吸取15%的高碘酸0.8微升、空氣0.4微升和樣品2.0微升,，直接注入色譜儀進(jìn)行分析,。 計(jì)算方法： 用外標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。用10微升注射器依次吸取0.8微升15%高碘酸,、0.4微升空氣,，然后分別吸取4.4.2項(xiàng)配制的1-5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0微升進(jìn)行分析，測(cè)出各組的峰面積,，用峰面積對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作圖,，求出表示兩者關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品處理時(shí),，以同樣進(jìn)樣量測(cè)出各組分峰面積,，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出各組分的含量（%）,然后按下式計(jì)算青貯飼料鮮樣中有機(jī)酸的含量。 有機(jī)酸含量=[( v+1)* Pi* v]/[W*V]*100% 式中,，W為試樣重量（克）,，V為試樣提取液總量（毫升），v’為用于分析的提取液用量（毫升）,，Piw為在氣相色譜儀上測(cè)出的各有機(jī)酸含量（%）,。 青貯飼料中各種酸含量（ % ） 注：（1）各種有機(jī)酸占總酸的比例按毫克當(dāng)量計(jì)算； （2）鮮樣中的有機(jī)酸百分含量與毫克當(dāng)量的換算關(guān)系如下: 乳酸（毫克當(dāng)量）=乳酸（%）*11.105 乙酸（毫克當(dāng)量）=乙酸（%）*16.658 丁酸（毫克當(dāng)量）=丁酸（%）*11.356 |
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