|
【鑒別】（1)取本品約5mg，加水10ml,，攪拌,，用稀硫酸3~5滴酸化，生成絮狀沉淀,，加10%硫脲溶液數(shù)滴，即生成深黃色,。(2)取本品lOmg,，加水25ml,，攪拌，用稀硫酸3~5滴酸化后,，生成絮狀沉淀，加碘化鉀試液,，即生成黃色至棕黃色溶液和沉淀,。(3)取本品0.lg, 加熱水10ml，攪拌均勻,，放冷,，加乙醇10ml，即發(fā)生膠凝,。【檢查】 堿度 取本品50mg,，加水50ml,，振搖，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H),， pH值應(yīng)為8.5 ~ 10.5,。膠態(tài)穩(wěn)定性 取本品0.25g，置100ml具塞量筒中,，加水至100ml，強(qiáng)力振搖1分鐘,，使成膠態(tài)溶液,，靜置1小時(shí)，膠態(tài)物的頂面不得下降至97ml的刻度以下,。硫酸鹽 取本品2.0g,，加鹽酸6ml,，攪拌至完全濕潤(rùn)后，加水至100ml,，搖勻,，濾過(guò)，取濾液50ml,，分為兩份，一份中加25%氯化鋇溶液5ml,，放置10分鐘,，反復(fù)過(guò)濾至濾液澄清,，加標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml，搖勻,，放置10分鐘作為對(duì)照液；另一份中加25%氯化鋇溶液5ml,，加水適量至與對(duì)照液同體積,，搖勻，放置10分鐘,，如發(fā)生渾濁,，與對(duì)照液比較,，不得更濃（0.08%)。硝酸鹽 取本品50mg,，加水100ml攪拌后,，濾過(guò)，取濾液 20ml,，加對(duì)氨基苯磺酸-a-萘胺試液2ml及鋅粉10mg,，放置15分鐘,，如顯色,，與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀81.5mg,，置50ml量瓶中，加水溶解,，并稀釋至刻度,，搖勻，精密量取5ml,，置100ml量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻。每lml相當(dāng)于0.05mg的NO3)0.6ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,，不得更深（0.3% ),。鉛鹽 取本品l.Og，置坩堝中,，緩緩熾灼至完全炭化,，放冷,，加硫酸0.5~1ml,，小火加熱至硫酸蒸氣除盡后，在600℃熾灼使完全灰化,，放冷,，滴加硝酸0.5ml使溶解，在水浴上蒸干,，加氫氧化鉀溶液（1→6)5ml,，攪勻,，煮沸2分鐘,，放冷,，補(bǔ)加水至原量，濾過(guò),，用水洗滌殘?jiān)?，洗液與濾液合并，用醋酸調(diào)節(jié)PH值至7,，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml,，用水稀釋成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml,，搖勻，放置2分鐘,。如顯色,，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%),。砷鹽 取本品l.Og,，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查（附錄Ⅷ J第一法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%),?！竞繙y(cè)定】取本品0.5g，精密稱定,，加硝酸溶液（1→ 2)5ml,，加熱使溶解，再加水150ml與二甲鼢橙指示液2滴,，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色,。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于10. 45mg的鉍(Bi)?！绢悇e】胃黏膜保護(hù)藥,?！举A藏】遮光,，密封保存。
|
