元素分析儀在化學(xué),,材料學(xué),環(huán)境檢測,、食品檢測等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,,可以用來鑒定被測物質(zhì)的元素(或離子)組成,測定各組分間(各種化學(xué)成分)量的關(guān)系,,是實驗室里必備檢測技術(shù)之一,。實驗室都有哪些元素分析儀呢?每種分析儀有什么區(qū)別呢,? 首先,,我們要明白什么是元素,元素的定義: 具有相同質(zhì)子數(shù)(核電荷數(shù))的同一類原子的總稱,, 到目前為止,,人們在自然中發(fā)現(xiàn)的元素有90余種,人工合成的元素有20余種. 實驗最常見的檢測項目就是化學(xué)元素分析,,也叫成分分析,,一般采用光譜(紫外、紅外,、核磁),;色譜(氣相色譜、液相色 譜,、離子色譜),;質(zhì)譜(質(zhì)譜儀、氣質(zhì)連用,、液質(zhì)連用),;能譜(熒光光譜、衍射光譜),;熱譜(熱重分儀,、示差掃描量熱儀)對樣品進行綜合解析,通過多種分離和分析方法的聯(lián)合運用,,對樣品中的各組分進行定性和定量分析,,從而確定組分的結(jié)構(gòu),對樣品有個全面的了解,,進行原料驗收,、爐前分析、成品檢驗等各個環(huán)節(jié)的產(chǎn)品測試,。 接下來就和小析姐一起看看各元素分析儀器的分析過程及性能對比,。 主要元素分析儀器 實驗室元素的常見分析方法: 1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法,; 2,、分光光度法,; 3、激光誘導(dǎo)等離子體光譜法,; 4、滴定分析法,; 5,、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法; 6,、原子光譜分析法,; 7、x射線熒光光譜法,; 8,、石墨爐原子吸收法; 9,、原子光譜分析法,; 10、電分析法 常見的元素分析儀器: 1.紫外可見光分光光度計(UV),; 2.原子吸收分光光度計(AAS),; 3.原子熒光分光光度計(AFS); 4.原子發(fā)射分光光度計(AES),; 5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-MS),; 6.X射線分光光度計(XRF ); 常見分析儀器的歸屬類型: ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,,原名ICP-AES后改名為ICP-OES,; ICP-MS: 無機質(zhì)譜(MS),用于分析元素價態(tài)及含量,,也用于同位素分析,; FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收,、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,,都屬于原子吸收一類。 各種元素分析儀器分析過程,、特點及應(yīng)用 1,、紫外可見光分光光度計(UV) (1)分析過程: (2)原理: 利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數(shù),,對于固定物質(zhì)為常數(shù),;b為樣品厚度;C為樣品濃度,;A為吸光度,。很明顯,,在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)一定的情況下A與樣品濃度成正比。 (3)主要特點: (1)靈敏度高 (2)選擇性好 (3)準確度高 (4)適用濃度范圍廣 (5)分析成本低,、操作簡便,、快速、應(yīng)用廣泛 2,、原子吸收和熒光分光光度計 (1)分析過程: (2)原子吸收光譜法原理: 原子吸收光譜法 (AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射,,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。 公式:A=KC 式中K為常數(shù),;C為試樣濃度,;K包含了所有的常數(shù)。此式就是原子吸收光譜法進行定量分析的理論基礎(chǔ),。 原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強度進行定量分析的發(fā)射光譜分析法,。所用儀器與原子吸收光譜法相近。 (3)原子吸收主要特點: (1)靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬,; (2)原子吸收譜線簡單,,選擇性好,干擾少,。 (3)操作簡單,、快速,自動進樣每小時可測定數(shù)百個樣品,; (4)測量精密度好,,火焰吸收精密度可以達到1-2%,非火焰可以達到5-10% (5)測定元素多,,可測試70多種元素,,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測試部分非金屬。 (4)原子熒光主要特點: (1)有較低的檢出限,,靈敏度高,。 (2)干擾較少,譜線比較簡單,。 (3)儀器結(jié)構(gòu)簡單,,價格便宜。 (4)分析校準曲線線性范圍寬,,可達3~5個數(shù)量級,。 (5)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,,因而能實現(xiàn)多元素同時測定,。 3、原子發(fā)射分光光度計 (1)分析過程: (2)原理 原子的核外電子一般處在基態(tài)運動,,當獲取足夠的能量后,,就會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),,處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8 s),迅速回到基態(tài)時,,就要釋放出多余的能量,,若此能量以光的形式出顯,即得到發(fā)射光譜(線光譜),。 發(fā)射的光波長為: 每個元素有自己獨特的特征光譜,,從而進行元素定性分析。 (3)主要特點 (1)高溫,,104K; (2)環(huán)狀通道,,具有較高的穩(wěn)定性,; (3)惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定,; (4)具有好的檢出限,一些元素可達到10-3~10-5ppm,; (5)ICP穩(wěn)定性好,精密度高,,相對標準偏差約1%,; (6)基體效應(yīng)小,; (7)光譜背景?。?/span> (8)自吸效應(yīng)??; (9)線性范圍寬。 4,、電感耦合等離子質(zhì)譜分析法 (1)分析過程: (2)原理 使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子,,經(jīng)加速電場的作用,進入質(zhì)量分析器,, 通過電磁場按不同m/e的變化,,分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息,。 (3)主要特點: (1)質(zhì)量測定范圍廣泛; (2)分辨高,; (3)絕對靈敏度,,可檢測的最小樣品量。 5,、X熒光光度計(XRF) (1)分析過程: (2)原理: 受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量,。 (3)主要特點: (1)快速,測試一個樣品只需2min-3min,; (2)無損,,測試過程中無需損壞樣品,直接測試,; (3)含量范圍廣,; 幾種元素分析儀器對比 1、工作范圍 2,、無機分析產(chǎn)品的檢出限 3,、干擾 4、費用 通過以上的介紹與比對,,各元素分析儀器的不同,,你也有所了解了吧。如果沒有搞懂的小伙伴也別急,,近期,,實驗與分析平臺推出了元素分析檢測技術(shù)專題公開課,歡迎想要深入學(xué)習(xí)元素檢測的小伙伴報名參加,。 專題課程:元素分析技術(shù)專題公開課 課程時間:2020年5月28日 下午13:00-17:00 學(xué)習(xí)對象:限實驗室終端用戶 【課程安排】 注:各位老師的內(nèi)容可能會有細微調(diào)整,,以當天內(nèi)容為準。 1,、點擊文末“閱讀原文” 進行報名 (內(nèi)容來源:網(wǎng)絡(luò) 由小析姐整理編輯) |
|