?肝素鈉提取工藝 一,、鹽解。取新鮮的腸粘膜1000斤(大約300根小湯做腸衣刮去的腸粘膜),,加入反應鍋(即白口生鐵鍋】加堿調(diào)PH值為8·8~9·0(如液體堿直接用固體堿則用1斤固體堿加3斤,, 水溶解后使用然后開始加溫到40~50度,投放粗鹽量40~50斤,。再加溫到50~55皮,,停火保溫2~2.5小時(上面工藝操作時必須不停攪拌),,再繼續(xù)升溫到90~95時開始息火,,保持溫度10~20分鐘。 二,、過濾,,將鍋中腸粘晨液用80目過濾網(wǎng)過一次,然后再用120目作第二對過慮,,將過癮液入缸中,,保存過濾液。棄渣(可做飼料 》,。 三 離交 1 過后的料液降溫45皮,,不得超過50度把上面的油雜質(zhì)去掉。設(shè)放處理后的D-254樹脂,,(處理后樹脂另有工藝)樹脂的刷量是粘膜重的5%,,少不好,多了有益無害,,說拌吸收6~8小時,,用吊包80目減網(wǎng),減出村脂,,除掉料液,。 四、水洗 把想出后的樹脂放在桶中,,用過濾后的自來水或常用水洗清為止(大約7-8遍) 五,、洗滌 (L)把水洗后的樹脂放在桶中,用1·2N(當堂》氯化鈉溶液,,即鹽溶液,,浸洗30分鐘不停攪,,洗滌液即鹽水是樹脂的同倍量(五十斤水加鹽3·5斤)。 (2)把第一次洗滌液沖掉,,然后放入1·2當鹽樹脂的同倍量即50斤水3.5斤鹽黨拌30分鐘濾出,。 (3)把第二次洗滌液沖掉,然后再放入1·4當量的樹脂同倍業(yè),,即50斤水,,4斤鹽攪拌30分鐘即濾出《即第三次洗滌最好用精鹽》。 六,、洗脫 (1)把洗滌后的樹脂出,,然后放入5當盤氯化鈉溶液即樹脂的2分之一倍(25斤水加清鹽7·3斤)攪拌2~2.5小時后,濾出樹脂保存洗脫液,。 (2)把第一次洗脫后的樹脂放在桶內(nèi),,加樹脂2分之二倍量即25斤水加精鹽5·8斤,溶解過媳后與樹脂混合攪拌1~1·5小時后,,減出樹脂保管理好脫液(此時第一次和第二次的洗脫合并保管待沉足用) (3)把二次洗脫后的樹脂放在桶中,。加3當盤鹽水溶液即25斤水加精鹽4·3斤攪拌11小時。 《注意》這次的洗脫液的樹脂可暫時存放,,下一次離交時用樹脂時濾出樹脂放離交缸內(nèi),,其濾出的液體再加入3斤精鹽溶群過濾后做下一次的洗脫液用。 七,、沉淀 把5當過,。4當盤的洗脫液合并后,出雙層的確良布過致缸內(nèi),,然后加太80°以上的酒精說拌均勻,,靜止沉淀,所用酒精四季不同,,冬天,,可1:1,春元可按1:1·2至1:1·4,,夏天可按1:1·5左右,,以上用酒后只濃反為90°以上,同時也可以有眼觀黎,,發(fā)現(xiàn)有切顯的白色粒狀析出,,并發(fā)現(xiàn)有明顯的分離觀象即可,沉浞時間不得少于24小時,,即最多不超過48小時,。 八、復沉 把沉泥在缸內(nèi)液體用缸吸現(xiàn)象,,吸出上面的廢酒情,,即得沉浞液,,將沉浞液致入另一個確中,加4倍量的酒精和倍盤的蒸飾水混合后優(yōu)拌,,復沉24小時,,即得到復沉肝素鈉藥液。 九,。過痣 把復定藥漿裝置入布氏漏斗中(即漏頭上放量細絲綢布)進行過想,,即自然想干,有條件的最好用真空助提,。 十:脫水 經(jīng)布氏涌斗過濾后的肝素鈉,。用丙酮脫水3次,每次間隔8小時,。然后抽干或呢干。(丙明的用業(yè)與漿物狀的肝素鈉之比為 l:3). 十一,。干燥: 把抽干后的肝素鈉塊搗成碎塊,,放證入有五氧化二磷的真空器內(nèi)或缸中,進行真空干燥,,即得肝素鈉祖品,。 新樹脂的處理 一把買來的新樹脂放在桶內(nèi)或理想的容器中,加30~40廢的溫水浸泡,,反復沖洗六約3~4遍,。一直洗到水清無異味為止(此水為當?shù)厣钏?必須過您后才可使。為什么月30-40度的溫水洗,,目的是洗去樹脂閃的水溶性雜質(zhì),。 二。把水洗過的樹臟,,用吊包慮干,,然后放入桶內(nèi),加入95度的酒清(樹脂的2倍益)浸泡24小時后,,用過想后的常水(最好是蒸餾水) 反復凜洗,。一直洗到無酒味為止,其目的是洗去樹脂內(nèi)的醇溶性內(nèi)有機物,。 三酸處理 月2當堂的鹽聯(lián)溶液而用盤是樹脂的2倍,。浸泡24~48小時間斷覺拌(假如用動態(tài)處理不停的攪泮8小時即可然后濾出樹脂,用過痣后的常水反復多次沖洗,,一直到水質(zhì)的酸堿度為止(即PH值為7)的是洗去樹脂內(nèi)的酸溶性雜質(zhì),。附:2當量酸溶液配例法: 一般工業(yè)用鹽酸都是12當量的是濃度是36%~37%如用10斤酸加水48斤、共計58斤溶液,,當時的酸溶液是2當量的 四,、堿 處理 把酸處理過的樹脂水洗后,,即用堿處理。方法是:用2當量的堿溶液浸泡24~48小時需間斷攪拌(如用動態(tài)即不停的拌8小時)將出樹脂,。剩下的堿液保管留鹽解,。再用過爆后的常水,反復沖洗到當?shù)厮|(zhì)的酸堿皮為止(即PH值為7以下)其目的是洗去樹脂內(nèi)的堿溶性雜質(zhì),。 附:堿溶液配制法: 100廳水與8斤固體堿溶解后,,這時的堿溶液是2當量的如果用液體減??珊軗?jù)堿的含業(yè)計算,,如果液堿含量為80%~35%。那么即12~13斤加水50斤,,其溶液是62-63斤,。這時的堿溶液1·8~2當些的。 五,、酸處理,。 其方法與第一次酸處理相同。 說明討論 第一,、樹脂連續(xù)吸附已~7次以后,,它的吸附能力明顯下降,如果不及時處理將會影響使用壽命和收率所以要進行處理,。 第二,、處理樹脂時間不包括水洗時間。 第三,。樹脂處理過后,,如停產(chǎn)??煞湃?~3當量的鹽水中浸泡保管,,等使用時濾出即可,氯化鈉溶液當立配制計算公式,。 當量數(shù)x(氯23÷鈉25·5)x加水數(shù)=鹽效(單位:克)第四,、如停產(chǎn)時間不長久,可把樹脂放在第三次洗脫液中保管,,使用樹脂時慮出即可,,剩下的洗脫液可加入3斤食鹽,溶解后留下一次洗脫時第一次用,。 第五,。美國進口1299樹脂,對生產(chǎn)肝素鈉比較理想。因買不到所以不做介紹,。 |
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