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氣相色譜空白值偏高的原因?

 逐夢經(jīng)典 2021-03-27

食品實驗室服務(wù)


01
 進樣口硅膠墊的影響

①進樣針頭質(zhì)量不好,,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞,。

②硅膠墊使用次數(shù)過多或時間長老化,,硅膠墊質(zhì)量不好,,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室,。

③硅膠墊被污染,,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中,。

02
  進樣口,、檢測器或襯管和分流平板污染

①長時間未進行色譜儀的定期維護;

②汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點物質(zhì),,如果碰到某次分析高沸點物質(zhì)時,,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質(zhì)逸出造成空白值偏高;

③在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累,,造成空白值偏高,。

03
色譜柱的影響

①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,,溫度過高產(chǎn)生液相遺失,。

②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,,柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點物質(zhì),,柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量,,需要高靈敏度檢測器,,這樣就特別容易造成空白值偏高。

04
試劑污染

試劑在進樣前的處理過程中受到污染或試劑不純,。

值得注意的是,,通過計量認(rèn)證的實驗室,,由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全面的質(zhì)量管理措施,,因此,,若測定的空白實驗值太大,一般是化學(xué)藥品純度不夠,,配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 ,。應(yīng)重新配制試液 ,返工重測該批樣品 ,,直至空白實驗值合格,。

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