食品實驗室服務(wù) ①進樣針頭質(zhì)量不好,,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞,。 ②硅膠墊使用次數(shù)過多或時間長老化,,硅膠墊質(zhì)量不好,,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室,。 ③硅膠墊被污染,,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中,。 ①長時間未進行色譜儀的定期維護; ②汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點物質(zhì),,如果碰到某次分析高沸點物質(zhì)時,,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質(zhì)逸出造成空白值偏高; ③在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累,,造成空白值偏高,。 ①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,,溫度過高產(chǎn)生液相遺失,。 ②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,,柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點物質(zhì),,柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量,,需要高靈敏度檢測器,,這樣就特別容易造成空白值偏高。 試劑在進樣前的處理過程中受到污染或試劑不純,。 值得注意的是,,通過計量認(rèn)證的實驗室,,由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全面的質(zhì)量管理措施,,因此,,若測定的空白實驗值太大,一般是化學(xué)藥品純度不夠,,配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 ,。應(yīng)重新配制試液 ,返工重測該批樣品 ,,直至空白實驗值合格,。 文章來源于網(wǎng)絡(luò),轉(zhuǎn)載只為分享知識,,如涉及版權(quán)問題,請與我聯(lián)系刪除,。 |
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