第二章 中藥浸提技術(shù)

一、概述………………………………………………………11

二,、各提取方法的適用性……………………………………12

三,、設(shè)計(jì)中藥浸提工藝時(shí)應(yīng)考慮哪些方面…………………13

四、煎煮法……………………………………………………14

五,、浸漬法……………………………………………………18

六,、滲漉法……………………………………………………19

七、回流法……………………………………………………20

八,、水蒸汽蒸餾法……………………………………………21

九,、半仿生提取法……………………………………………23

十、超聲波提取法……………………………………………23

十一,、浸提生產(chǎn)時(shí)遇到的問題………………………………24

十二,、中藥浸提設(shè)備…………………………………………25

十三、超臨界流體萃取………………………………………26

十四,、微波萃取………………………………………………30

一,、概述:

浸提技術(shù)是應(yīng)用溶劑提取固體原料中某一或某類成分的提取分離操作，又稱固液萃取,。目前在中藥生產(chǎn)過程中常用的中藥浸提方法有煎煮法,、浸漬法、滲漉法,、回流法,、水蒸汽蒸溜法等,。近年來新方法新技術(shù)也不斷涌現(xiàn)和廣泛應(yīng)用，如半仿生提取法,、旋流提取法,、加壓逆流提取法、酶提取法及超臨界流體萃取技術(shù),、超聲提取技術(shù),、微波萃取技術(shù)及高速逆流色譜提取技術(shù)等。

確定某一組方的浸提工藝時(shí),，必須進(jìn)行工藝條件的優(yōu)選設(shè)計(jì),，以將有效成分及輔助成分最大限度地浸提出來，無效成分及藥材組織物盡可能地少提出來,。常用的方法有正交設(shè)計(jì)法和均勻設(shè)計(jì)法,。

浸提設(shè)備按其操作方式可分為間歇式、半連續(xù)式和連續(xù)式,。常用設(shè)備有:多能提取罐,、球形煎煮罐、連續(xù)提取器,、滲漉柱,、微波萃取罐和超臨界流體萃取器等。

二,、各提取方法的適用性:

1,、煎煮法:用水作溶劑，將藥材加熱煮沸一定的時(shí)間以提取其所含成分的一種方法,。適用于有效成分能溶于水,，且對濕熱穩(wěn)定的藥材。

2,、浸漬法:用定量的溶劑,，在一定溫度下，將藥材浸泡一定的時(shí)間,，以提取藥材成分的一種方法,。適用于黏性藥物、無組織結(jié)構(gòu)的藥材,、新鮮及易膨脹的藥材,、價(jià)格低廉的芳香性藥材。不適于貴重藥材,、毒性藥材及高濃度的制劑,。 3,、滲漉法:是將藥材粗粉置于滲漉器內(nèi),，溶劑連續(xù)地從滲漉器上部加入,，滲漉液不斷地從下部流出，從而浸出藥材中有效成分的一種方法,。該法適用于貴重藥材,、毒性藥材及高濃度的制劑;也可用于有效成分含量低的藥材的提取。 4,、回流法:是以乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材成分,，其中揮發(fā)性成分被冷凝，重復(fù)回流到浸出器中浸提藥材,，這樣周而復(fù)始,，直至有效成分回流提取完全時(shí)為止。該法適用于熱穩(wěn)定藥材的提取,。

5,、水蒸汽蒸餾法:是應(yīng)用相互不溶也不起化學(xué)反應(yīng)的液體，遵循混合物的蒸汽總壓等天該溫度下各組分飽和蒸汽壓(即分壓)之和的道爾頓定律,，以蒸餾的方法提取有效成分,，該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞,、與水不發(fā)生反應(yīng),、又難溶或不溶于水的化學(xué)成分的提取、分離,。

6,、超臨界流體提前取法:該法是將臨界狀態(tài)下的流體如CO2，以一定溫度下通入提取器中,，可溶組分溶解在超臨界流體中,，并且隨同該流體一起經(jīng)過減壓閥降壓后進(jìn)入分離器，溶質(zhì)從氣體中分離出來,。超臨界流體與提取物分離后,，經(jīng)壓縮后可循環(huán)再使用。該法主要適用于揮發(fā)性成分和脂溶性成分的提取以及“熱敏性”成分的提取,。

三,、設(shè)計(jì)中藥浸提工藝時(shí)應(yīng)考慮哪些方面

首先應(yīng)考慮的是如何最大限度地提取得到起藥效作用、能發(fā)揮臨床療效的物質(zhì)基礎(chǔ),，即有效成分,、有效部位或提取物，同時(shí)最大限度地除去無效雜質(zhì),。

具體是根據(jù)處方組成及所含主要成分性質(zhì)選擇提取溶劑及提取方法,，分析是單味還是復(fù)方，該方君、臣,、佐,、使的

配伍和藥性特點(diǎn)，找出組方各藥材所含眾多成分中具生物活性的藥效成分(或主要指標(biāo)成分);分析欲提取物的理化性質(zhì),，預(yù)選溶劑及確定是群藥共提還是分類單獨(dú)提取,。

浸提工藝的設(shè)計(jì)首先要考慮是否適合大工業(yè)生產(chǎn)。從中藥浸提的原理考慮應(yīng)采用“相似相溶”原理選擇不同的溶劑提取有效成分,，但對大工業(yè)生產(chǎn),，尤其是浸提工藝，一般很少采用親脂性有機(jī)溶劑,，特別低沸點(diǎn)的易燃,、易爆溶劑，而且除了乙醇如采用其它有機(jī)溶劑,，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)上都必須增加殘留量的檢測,。

四、煎煮法

1,、工藝條件的選擇

根據(jù)煎煮時(shí)是否加壓,，又可分為常壓煎煮法和加壓煎煮法，后者適于常壓下不易煎透的藥材,。 浸提是中藥成分由藥材固相轉(zhuǎn)移到溶劑液相中的傳質(zhì)過程,。其中包括潤濕、滲透,、解吸,、溶解及擴(kuò)散等階段。對上述各浸提階段的浸提效率有影響的因素如:藥村粒徑,、煎煮用水量,、煎煮次數(shù)與時(shí)間等工藝條件必須研究、比較,、篩選,，優(yōu)選出合理可行的煎煮工藝。

37)表,。前表主要以加水量,、煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間為因素,。后一般采用正交試驗(yàn)法,，常用的是L9(34)表和L18(

表可增加藥材粉碎度、煎煮溫度及藥液PH或動態(tài)攪拌速度等因素,。確定加水量的水平時(shí)應(yīng)參考藥材浸泡時(shí)間與吸水率,。各因素下可設(shè)3個(gè)水平,，按表列分別進(jìn)行9次或18次試驗(yàn)，比較各試驗(yàn)組的評價(jià)指標(biāo)值(試驗(yàn)數(shù)據(jù)),，優(yōu)選出各因素下的最佳水平,，結(jié)合對試驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差分析明確各因素對結(jié)果的影響大小或主次，優(yōu)選出最佳工藝條件,，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)后確定,。

正交試驗(yàn)對評價(jià)指標(biāo)的選擇也要科學(xué)合理,，對煎煮法而言,，以水為溶劑群藥共煎，提取液中多種成分混雜,，往往浸膏得率高并不代表其有效成分含量亦高,，故一般應(yīng)采用多指標(biāo)評價(jià)，即除比較提取物得率外,，采用檢測有效成分含量的化學(xué)方法和考察主要藥效學(xué)指標(biāo)的生物學(xué)方法來綜合評價(jià),。

2、工藝研究中考察指標(biāo)的設(shè)計(jì)

1,、浸泡時(shí)間:浸泡時(shí)一般宜用冷水,，如果開始就用沸水浸泡或煎煮，則藥材表面組織所含蛋白質(zhì)受熱凝固,，淀粉糊化,，妨礙水分浸入藥材細(xì)胞內(nèi)部，影響有效成分的煎出,。浸渙時(shí)間必須經(jīng)過預(yù)試,，大多數(shù)中藥材浸提前需浸泡30~60分鐘。

2,、煎煮用水:用凈化水,。正常水量為藥材量的6~8倍。

3,、煎煮次數(shù):單用一次煎煮有效成分丟失很多,，一般煎2~3次。對組織致密或有效成分難于浸出的藥材,，也可酌情增加煎煮次數(shù)或延長煎煮時(shí)間,。

4、煎煮時(shí)間:一般以30~60分鐘為宜,。

5,、藥材粒徑:從理論上講，藥材粒徑越小成分浸出率越高,。但是,，粉粒過細(xì)會給濾過帶來因難。實(shí)際制備時(shí)，對全草,、花,、葉及質(zhì)地疏松的根及根莖類藥材，可直接入煎或切段,、厚片入煎,，對質(zhì)地堅(jiān)硬、致密的根及根莖類藥材,，應(yīng)切薄片或粉碎成粗顆粒入煎;對含黏液質(zhì),、淀粉較多的藥材，不宜粉碎而宜切片入煎,，以防煎液黏度增大,，妨礙成分?jǐn)U散，甚至焦化糊底,。

對以上五個(gè)影響因素通常用正交試驗(yàn)確定3~4個(gè)因素,，同時(shí)對各因素選擇3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)合煎出液中的能夠進(jìn)行含量測定的成分,，以確定最佳工藝,。

3、合理運(yùn)用單煎或合煎

中藥復(fù)方一般采用混煎的方法,，但對混煎產(chǎn)生沉淀反應(yīng)的情況應(yīng)單煎:

含鞣質(zhì)藥材(大黃,、麥冬、麻黃)與含生物堿藥材(附子,、延胡索,、黃連)混煎時(shí)產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。 ?

?酸性較強(qiáng)的苷能與生物堿結(jié)合而成沉淀,。甘草皂苷與小檗堿,、甘草酸與紫堇堿/奎寧/利血平、大黃與黃連/小檗堿 ?有機(jī)酸(金銀花)與生物堿(小檗堿,、延胡索)的沉淀作用,。

?鞣質(zhì)與蛋白質(zhì)生成沉淀。

?鞣質(zhì)(拳參)與皂苷(柴胡)結(jié)合成沉淀,。

?無機(jī)離子鈣(石膏)與有機(jī)酸(甘草酸,、綠原酸、黃芩苷)產(chǎn)生沉淀,。

為提高浸提液的質(zhì)量,，有時(shí)需把藥材在不同的時(shí)間放入:

?先煎藥:凡礦物藥、貝殼,、甲,、骨類質(zhì)地堅(jiān)硬,，須先煎40~60分鐘，再加入其它藥物共煎至需要的時(shí)間,。如自然銅,、石膏、珍珠母,、蛤殼,、鹿角、草烏,、生附子,、三七等。

?后下藥:藥材有效成分易揮發(fā)逸散,，或受熱時(shí)間稍長容易分解破壞者,，應(yīng)在煎煮好前10分鐘加入共煎,。如蘇合香,、

乳香、薄荷,、豆蔻,、砂仁、細(xì)辛,、金銀花,、菊花、香薷等,。

五,、浸漬法:

是指用一定量的溶劑、在一定的溫度下,、將藥材浸泡一定的時(shí)間,，以浸提藥材有效成分的一種方法。 特點(diǎn):?簡單易行,，制得的制劑澄明度好;?適用于黏性藥物,、無組織結(jié)構(gòu)的藥材、新鮮或易膨脹的藥材以及價(jià)格低廉的芳香性藥材;?溶劑用量大且呈靜止?fàn)顟B(tài),，利用率低,，有效成分浸出不完全，浸提效率差,，不適宜貴重藥材,、毒性及高濃度的制劑;?浸漬時(shí)間較長，一般不宜用水作溶劑,，常用不同濃度的乙醇或白酒,。 提高效率的辦法:?促進(jìn)溶劑循環(huán)和攪拌,、多次浸漬。?升高溫度加大擴(kuò)散系數(shù),，使擴(kuò)散速度加快,。?將藥材粉碎至適宜的粒度，使藥材具有較大的擴(kuò)散面積,。

六,、滲漉法:

溶劑自上而下由稀至濃，不斷造成濃度差,，滲漉法相當(dāng)于無數(shù)次浸漬,，是一個(gè)動態(tài)過程可連續(xù)操作。 裝料不勻:?藥粉是由二種以上質(zhì)地差異較大的藥材組成,，制粉時(shí)又未能混勻;?滲漉前藥粉未能均勻潤濕致使在滲漉過程中潤濕不足的部分過度分脹;

溶劑用量多而滲漉不完全:?裝料不勻或裝填過松,，使溶劑在空隙間流速過快;?裝料完畢加入溶劑后，未進(jìn)行浸

滲漉藥柱長度過短,。提高滲漉效率的方法有?重滲漉法;?加壓滲漉法;?逆流滲漉法;?漬或浸漬時(shí)間過短;?

熱滲漉法,。

熱滲漉法:溫度升高能使植物組織軟化，促進(jìn)膨脹,，加快可溶性成分的溶解和擴(kuò)散速度,。但由于滲漉時(shí)所用溶劑一般為不同濃度的乙醇等有機(jī)溶劑，溫度過高會加劇溶劑損失,，因此滲漉溫度一般以40?左右為宜,。熱滲漉法除了造成溶劑的大量損失的缺點(diǎn)外，還會使雜質(zhì)的浸出量明顯增加,，給以后的分離和精制造成困難,。 滲漉液流出不暢:?藥粉過細(xì);應(yīng)選擇適宜的藥粉粒度。?裝料前藥粉潤濕,、膨脹不充分;?藥粉裝填完畢加入溶劑時(shí)未能很好的排氣;

滲漉工藝的選擇:要考慮有效成分浸出的難易,、有無熱不穩(wěn)定成分，在保證浸完全的前提下盡量減少溶劑用量,。?滲漉容器;?藥材的粉碎度;?滲漉液的流出速度;?滲漉液的收集量,。

七、回流法:

溶劑能循環(huán)使用;?浸提液受熱時(shí)間長,，不適于受熱易破壞的藥特點(diǎn):?提取成分譜寬,，但提取液澄明度較差;?

材。

乙醇揮發(fā)問題:一是設(shè)備原因,，冷凝器傳熱面積小傳熱系數(shù)低;二是操作原因,，蒸汽流量大使提取液劇烈沸騰，冷凝水流量過小,，提取液置于未密閑容器中自然降溫,。

有機(jī)溶劑的燃,、爆:靜電和操作中金屬器具的碰撞火花是主要原因。靜電火花的能量雖小但溫度卻高達(dá)1000?以上,，在大量使用有機(jī)溶劑的崗位,，工作服宜用綿布而避免化纖，電器開關(guān)不安裝在現(xiàn)場或選用專用的防靜電開關(guān),。 回流提取時(shí)的溢料:原因有二 ?加熱蒸汽流量太大,，提取液劇烈沸騰;?所提取藥材中含有較多皂苷、蛋白質(zhì),、樹膠等高分子化合物,，這些具有一定表面活性的物質(zhì)起到了“發(fā)泡劑”的作用。對后一種原因引起的溢料可考慮向提取液中加入少量的乙醚,、硅酮或親水親油平衡值(HLB值)較小的表面活性劑等,，以破壞泡沫。

八,、水蒸汽蒸餾法

水蒸汽蒸餾法系指將含有揮發(fā)性成分的藥材與水共蒸餾,，使揮發(fā)性成分隨水蒸汽一并餾出，并經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的一種浸提方法,。中藥材經(jīng)適當(dāng)前處理放入蒸餾器中,，加入適量水,，浸泡一定時(shí)間(30~60分鐘)然后 ?共水蒸餾法是直接加熱,，將中藥與水共煎煮沸;?通水蒸汽蒸餾法:將水蒸汽直接通入蒸餾器中，使揮發(fā)油隨導(dǎo)入的蒸汽一并餾出;?水上蒸餾法:在水浴上蒸餾揮發(fā)性成分,。

提油率低,、難分離的問題:?對于藥材本身含揮發(fā)油少，要注意藥材特定的采收季節(jié),，在炮制過程中的干燥溫度不宜超過60?,，含揮發(fā)油的藥材一般采用低溫40?密閉吸潮干燥法。?當(dāng)揮發(fā)油的相對密度與水相近時(shí),，工業(yè)上一般采用蒸餾法,，經(jīng)油水分離器提取揮發(fā)油。?考慮藥材的合適粒徑和浸泡時(shí)間,。

相對密度不同的揮發(fā)油的分離:一般多功能提取罐上均配有油水他離裝置,，它是根據(jù)相對密度是大于1還是小于1而分別設(shè)計(jì)成了二種油水分離裝置。工業(yè)提取揮發(fā)油的方法有四種 ?蒸餾法;?溶劑法;?壓榨法;?超臨界CO2

流體萃取法,。

九,、半仿生提取法:

是模擬口服給藥后藥物經(jīng)胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)的環(huán)境，藥料先用一定PH的酸水提取,，繼而以一定PH的堿水提取,。本法的應(yīng)用主要是對提取用水的最佳PH和其他提取條件(溫度,、時(shí)間、酶/底物濃度)進(jìn)行選擇,?？捎靡环N或幾種有效成分或輔以藥效試驗(yàn)為指標(biāo)，采用比例分割法,、正交試驗(yàn)或均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)選,。一般分別用近似胃和腸道的酸堿水溶液煎煮2~3次，或加以攪拌設(shè)備(模擬胃腸道蠕動),。

十,、超聲波提取法:

超聲波萃取的強(qiáng)化主動力來源于超聲空化效應(yīng)，超聲空化產(chǎn)生的聲沖流和沖擊波可引起體系的宏觀湍動和固體顆粒的高速碰撞,，使傳質(zhì)邊界層變薄,、傳質(zhì)速率增大。

超聲萃取的效果不僅取決于其強(qiáng)度和頻率,，而且和藥材的組織結(jié)構(gòu)有關(guān),，同時(shí)超聲波的次級效應(yīng)，如機(jī)械振動,、乳化,、擴(kuò)散、擊碎及化學(xué)效應(yīng)等也能加速欲提取物的擴(kuò)散釋放,。

十一,、浸提生產(chǎn)時(shí)遇到的問題

1、酶法提取的主要工藝因素

大部分中藥材的細(xì)胞壁是由纖維素構(gòu)成,，有效成分往往被包裹在細(xì)胞壁內(nèi),，用纖維素酶能破壞細(xì)胞壁進(jìn)而有利于有效成分的提取。

2,、有效成分浸出轉(zhuǎn)移率低

? 提取方法的選用:有效成分是否熱敏性的,。? 提取溶劑的選擇:有效成分是脂溶性還是水溶性。? 工藝條件的優(yōu)選:如采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)選,，應(yīng)經(jīng)測試選擇因素,、水平，因素必須是影響浸提效率的主要工藝環(huán)節(jié),，設(shè)置的水平應(yīng)能在該因素下顯示出影響差異,。

3、質(zhì)地致密的藥材煎煮轉(zhuǎn)移率低

提高轉(zhuǎn)移率就是解決水分“滲不透”的矛盾,，一是縮小藥材的塊,、粒徑，增大表面積;二是采用加壓煎煮法,，加強(qiáng)溶劑的穿透力,。

4,、煎煮含皂苷成分較多的藥材時(shí)的溢鍋問題

皂苷成分由于具有較強(qiáng)的表面活性，能夠降低液體的表面張力,，而具有強(qiáng)烈的“起泡”性質(zhì);解決溢鍋問題的關(guān)鍵就在于消除泡沫,。大生產(chǎn)中常用的消泡方法一是加入“消泡劑”(表面活性更大，與皂苷類起泡劑爭奪液膜表面,，而其本身卻不能形成穩(wěn)定的液膜),，一般為硅酮、辛醇或其他HLB值為1~3的表面活性劑;二是機(jī)械消泡,，在敞口式容器上方安裝由電動機(jī)帶動的“消泡柵”,。

十二、中藥浸提設(shè)備

?多能提取罐:罐體采用不銹鋼,，藥材經(jīng)加料口加入罐內(nèi),，提取液從活底上的濾板濾過后排出，夾層可通蒸汽加熱或通水冷卻,，排渣的底蓋可用氣動裝置自動啟閉,。為防止提取器內(nèi)藥渣加橋，罐內(nèi)裝有料叉可借助氣動裝置自動提升排渣,。

多能提取罐可以單獨(dú)使用,，也可以串連成罐組式逆流提取。

?微倒錐形多能提取罐:為防止架橋阻塞而設(shè)計(jì)出底口大的倒錐形,。

?翻斗式提取罐:罐全權(quán)可旋轉(zhuǎn)180?,，屬于動態(tài)提取適用于中小型生產(chǎn)。

?攪拌式提取器:

?連續(xù)提取器:加料和排渣過程可以連續(xù)進(jìn)行,，溶劑以連續(xù)的方式與藥材接觸,，提取率高提取速率快。

十三,、超臨界流體萃取

1、超臨界流體萃取技術(shù)(Supercritical fluid extration,SFE):

在臨界壓力和臨界溫度以上相區(qū)內(nèi)的氣體稱為超臨界流體(SF),。超臨界流體的性質(zhì)既非液體也非氣體,，而是介于二者之間的一種狀態(tài)，即一方面SF的擴(kuò)散系數(shù)和黏度接近氣體,，另一方面SF的溶劑性能類似液體,，物質(zhì)在SF中的溶解度由于壓縮氣體與溶質(zhì)分子間相互作用增強(qiáng)而大大增加，使某些化合物可以在低溫條件下,，被超臨界流體溶出和傳遞,。

SFE就是利用物質(zhì)在臨界點(diǎn)附近發(fā)生顯著變化的特性進(jìn)行物質(zhì)提取和分離，能同時(shí)完成萃取和蒸餾兩步操作,，亦既利用超臨界條件下的流體作為萃取劑,，從液體或固體中萃取某些有效成分離的技術(shù),。

2、可用作超臨界流體的氣體:

沸點(diǎn)(?) 臨界溫度(?) 臨界壓力(bar) 臨界點(diǎn)比重(g/ml) 氣體

二氧化碳 -78 31.04 73 0.468

氧化二氮 -89 36.5 71 0.457

乙烯 -103.7 9.5 50 0.2

三氟甲烷 -82.2 25 46 0.516

六氟化硫 -63.8 45.56 37.7 0.73

氮?dú)? -195.8 -147 32.8 0.31

氬氣 -185.7 -122.3 47 0.434

3,、CO2作為超臨界流體的應(yīng)用特點(diǎn):

?操作范圍廣,，便于調(diào)節(jié);?可通過控制壓力和溫度，改變超臨界CO2的密度從而改變其對物質(zhì)的溶解能力,，有針對性的萃取中草藥中的某些成分;?操作溫度低,，在接近定溫條件下萃取，適宜于熱敏性成分的提取;?萃取過程密閉,、連續(xù)進(jìn)行,，排除了遇空氣氧化和見光反應(yīng)的可能性，使萃取物穩(wěn)定;?萃取分離可一步完成;?CO2價(jià)廉易

可調(diào)節(jié)萃取物的粒度;?屬于高壓技術(shù),，工藝過程技術(shù)要求高,，設(shè)備投資費(fèi)用較大，目前較得,，且可循環(huán)利用;?

多用于含量低,、產(chǎn)值高、高質(zhì)量成分的提取,。

4,、超臨界CO2萃取技術(shù)適用于哪些中藥成分的提取:

由于CO2的極性較低，根據(jù)“相似相溶”原理,，中藥中各種成分的可萃取性與其化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān),，單獨(dú)采用SFE- CO2萃取具有如下的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律:?碳?xì)浠衔锛捌渌鼧O性小的親脂性化合物，如脂,、醚,、內(nèi)酯和含氧化合物可在較低壓力(7~10MPa)下被萃取出來;?極性集團(tuán)如羥基、羧基增加,，可使其在同系物中的可萃取性降低;?極性化合物如苷類,、糖和氨基酸等強(qiáng)極性的物質(zhì)在40MPa以內(nèi)不能被萃取出。

單獨(dú)采用SFE- CO2萃取生理活性物質(zhì),，一般只對于分子量較小和極性不大的揮發(fā)油,，小分子萜類及部分生物堿有效，而對于分子量較大和極性基團(tuán)較多的活性物質(zhì)則需加入極性夾帶劑,，調(diào)節(jié)萃取劑的極性,，改善對極性成分的溶解性能。

5,、常用的夾帶劑有哪些:

由于CO2是一對稱分子,，偶極距為0，且極性隨壓力增大無明顯增加，故大多數(shù)極性較強(qiáng)的組分就難溶于超臨界狀態(tài)下的CO2之中,，于是就有了在超臨界CO2中加入極性溶劑的混合超臨界流體萃取技術(shù),。加入的極性溶劑稱夾帶劑。 常用的夾帶劑有甲醇,、水,、乙醇、丙酮,、乙酸乙酯等,，一般夾帶劑的加入量不超過物料總量的50%。 6,、超臨界流體萃取裝置的基本構(gòu)成和工藝參數(shù):

超臨界流體萃取裝置量由氣柜(CO2儲罐),、高壓泵、萃取釜,、解析釜,、連接管道和閥門組成。物料置于萃取釜中,，氣柜中的CO2通過高壓泵加壓至所需壓力后送入已預(yù)加熱至一定溫度的萃取釜中,，循環(huán)萃取一定時(shí)間，含被萃取成分的超臨界流體進(jìn)入解析釜中,，通過升溫減壓,，超臨界CO2與被萃取物分離，最后經(jīng)解析釜放料口將萃取所得物放出,。

應(yīng)用超臨界流體萃取工藝需考察的工藝參數(shù)有:?物料顆粒的大小:可將中藥材或飲片粉碎至20~60目為宜;?萃取壓力的影響:弱極性物質(zhì)壓力一秀為7~10 MPa,，而對強(qiáng)極性物質(zhì)壓力要達(dá)50 MPa以上才能萃取出來;?萃取溫度的影響:在一定壓力下，溫度升高一方面使被萃取物的揮發(fā)性增加,，另一方面,，又使超臨界流體的溶解能力下降;?夾帶劑的選擇:適宜的夾帶劑可使萃取條件更加溫和。

7,、超臨界流體萃取技術(shù)操作中常見故障:

高壓泵開啟后壓力不上升:?萃取器內(nèi)殘留有空氣,、水等，重新排氣至排空閥排出連續(xù)的白色氣體;?CO2冷凍時(shí)間不夠或冷凍壓力過小;?CO2氣瓶壓力太小;應(yīng)保持在5 MPa以上;?進(jìn)氣閥門損壞或被雜物堵塞,。 剛開機(jī)時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,，過一段時(shí)間后高壓控制開關(guān)卻自動關(guān)閉:是由于冷卻水壓力不夠，不能充分冷卻,，致使壓縮機(jī)內(nèi)

十四、微波萃取(Micowave-assisted Extraction,MAE)

1,、對中藥成分的選擇性及適用范圍: