滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液,，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止,，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積,，計算被測物質的含量。

②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色,，否則其中二氧化碳難以除盡,。

③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋,。

④鉻黑T粉末放置不能過久,，否則靈敏度差，指示液應逐滴加,，充分振搖,。

②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,，精制后應立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄,。

③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā),，光照影響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,，而且臨用新標定,。

①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清,，強力振搖使溶解完全,，先濾上清液,。

②做好空白,，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化,，貯存期間出現(xiàn)渾濁應重新標定,。

①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右,，鉑電極應臨用前活化好,。

②在試樣加入前加KBr以促進反應。

③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點,，逐滴加入，并攪拌,。

①酸化應用硫酸,，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。

②近終點前加速反應加熱可用水浴,，直火加熱溫度難以控制,，且溫度太高草酸分解而使結果不準確,。

①用飽和氫氧化鈉液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳,。

②制備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體,，過飽和后應放置三天后取上清液，應一次取出避免倒流而沖渾液體,。

③也可用新制熱蒸餾水,，但制好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾,。

④基準應在瑪瑙乳缽中研細,，利于溶解，在終點前基準應全溶解,，否則結果有誤,。

⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用,，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾,，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度,。

①基準應先研細,，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制,。

②最好是棕色瓶,，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。

①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應逐步緩加,，防止粉末漂浮,，應加強攪拌，必要時放入超聲波助溶,，先濃配后稀釋為好,。

②標定時氯化鉀用基準或色譜純，其結果即準確且終點明確,。

①是堿性基因的有機化合物,。加入醋酐量應為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低,，1000mL配制理論量85ml,，實際工作中取用96-98ml，導致含水增大,，所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格,。

②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應劇烈,，色澤變黃導致分解,，滴加醋酐先振搖后滴加,，速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,，若溶液變成淺黃色,，即，為分解不能再用,。

①煮沸過程要保持一段時間,，促使其中還原性雜質反應完全。以免在以后貯存中引起濃度改變,。過濾目的除去二氧化錳,。

②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>

③酸度調節(jié)用硫酸為好,，總的濃度控制在0.5mol/L,，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解,。

①宜避光配制,，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難,。

②標定系吸附指示劑,，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解后再加糊精,。

③宜在中性或弱堿性中進行,，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

④滴定中也應避光,，特別是強光照射,。

①煮沸應保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣,，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑,，pH值應保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。

②放置30天以上是促反應完全,，過濾除雜質，滴定過程取用50mL滴管為好,。

③標定中應避光,，因碘化鉀為強酸性，在靜置過程也釋放碘,，應同時作空白,，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用,。

①硫酸亞鐵在空氣中風化,、氧化現(xiàn)象,，配制應注意量的取用。

②本溶水溶液不穩(wěn)定,，但在酸性條件下穩(wěn)定,，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩(wěn)定。

①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解,。

②因屬于強氧化劑,，用三氧化二砷標定，加氯化碘作催化劑,，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結果不準確,，應注意加量，近終點加熱是為了加速反應,。

硫酸鋅應取無水硫酸鋅,，應注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解,。

①碘在水中不溶且有揮發(fā)性,，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液,，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解,，振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫(yī)`學教育網搜集整理。

②加鹽酸保持微酸性,，防止碘酸鹽,，同時也中和標定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。

③因有腐蝕性發(fā)性應貯存在棕色瓶中放置一周后標定,，應避免有機物,。

④三氧化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶,，加硫酸調節(jié)pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行''中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右,。

⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短，應在冰浴快速冷卻,，這樣靈敏高,，終點易于觀察。

①取用在毒氣柜或通風柜中進行,，避免吸入中毒,，避免手直接觸及，避免傷害,。

②若直接滴定可臨用新標,，若用間接法，可不標定,，因為有已標定硫代硫酸鈉,。

Question：

幾乎每周一次分析化學實驗,，全是滴定,。我最夸張的一次做過六次滴定才保證有三組數(shù)據(jù)相對極差符合標準?？磩e人做完實驗都走了,，我手都滴酸了還沒搞定。我最主要的問題就是很容易滴過了,。要耐心這種大方向的話我也每次都提醒自己,。有沒有什么小建議可以幫到我的？比如到底要不要看滴定管的刻度,，滴定速度快和速度慢怎么來判斷這些細一點的點,？

Answer：

1.搖瓶子時，應微動腕關節(jié),，使溶液像一個方向做圓周運動，但是不要使瓶口接觸滴定管,，溶液也不得濺出來,；

2.滴定時左右不能離開旋塞讓液體自行流下,；

3.注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖動邊滴,，滴定速度可稍快（每秒3-4滴為宜）,，但是不要形成水流。接近終點時應該為加一滴,，搖幾下,，最后，每加半滴,，即搖動錐形瓶,，直至溶液出現(xiàn)明顯顏色變化，準確到達終點為之,。

4.滴定時不要去看上邊滴定管的體積,，而不顧滴定反應的進行，加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞,，使溶液懸掛在出口嘴上,，形成半滴，有時還不到半滴,，用錐形瓶內壁將其刮落,。

5.每次滴定最好從0.00ml處開始，也可以固定使用滴定管某一段,，以減小誤差,。

附贈實操視頻：