何雨曦

（遼寧省沈陽水文局,，遼寧沈陽110005）

［摘要］采用連續(xù)流動分析法測定已知樣品的高錳酸鹽指數(shù)，驗證連續(xù)流動分析法的適用性,。實驗結(jié)果表明,，該方法線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.999以上,，實驗室測定高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準溶液RSD為1.05%,，測定標(biāo)準樣品的結(jié)果在允許范圍內(nèi)，保證了數(shù)據(jù)的可靠性和準確性,。連續(xù)流動分析儀節(jié)省人力,，結(jié)果可靠，尤其適用于大批量樣品的分析,。

［關(guān)鍵詞］裂連續(xù)流動分析法,；高錳酸鹽指數(shù)；測定

高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo),。在一定條件下,，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計算相當(dāng)?shù)难趿?。高錳酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標(biāo),，因為在規(guī)定的條件下，許多有機物只能部分地被氧化,，易揮發(fā)的有機物也不包含在測定值之內(nèi),。高錳酸鹽指數(shù)是地表水、水源水和生活污水監(jiān)測的重要項目,，也是我國地表水在線自動監(jiān)測的重要指標(biāo)之一,，主要反映水體受有機污染物和還原性無機污染的程度。

與傳統(tǒng)測定高錳酸鹽指數(shù)的方法相比,，連續(xù)流動分析法縮短分析時間,，操作簡單，不易引入人為誤差,，靈敏度高,，節(jié)省試劑,，對環(huán)境友好，適用于大批樣品分析,，有很好的應(yīng)用推廣價值,。

1 測定原理

1）儀器工作原理

通過蠕動泵的作用使樣品與試劑分別連續(xù)地進入密閉的管路中，為了避免擴散和方便觀察管路,，管路中液體被空氣分割成一個個小的反應(yīng)單元,。樣品與試劑按照相應(yīng)的流量和順序混合，在一定溫度和反應(yīng)時間下進行反應(yīng),，反應(yīng)完全后進入比色池進行光度檢測,，通過軟件計算出被測物質(zhì)含量。

2）分析方法原理

樣品與試劑在蠕動泵的動力作用下,，連續(xù)進入分析模塊,。樣品在酸性的高錳酸鉀中，于95℃的溫度下加熱發(fā)生氧化反應(yīng),，其消耗所余高錳酸鉀流經(jīng)比色池,，在波長520 nm處測量其吸光度，通過計算得出樣品的高錳酸鹽指數(shù)的數(shù)值,。

2 實驗部分

1）儀器設(shè)備,。荷蘭SKALAR San++連續(xù)流動分析儀

2）試劑配制。0.02 mol/L的高錳酸鉀儲備液：將0.316 g高錳酸鉀溶于100 ml蒸餾水中,，儲存于棕色瓶中,，可穩(wěn)定一個月。

酸性試劑：取35 ml濃硫酸溶于964 ml蒸餾水中,，加入1 ml上述0.02 mol/L的高錳酸鉀儲備液,，將溶液煮沸1 min，冷卻即可使用,。

3）標(biāo)準物質(zhì),。采用中國計量科學(xué)研究院產(chǎn)品，批號16 051,，標(biāo)準值240 mg/L,。水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心，批號150 993,，取10.00 ml樣品定容至1 000 ml,，標(biāo)準值3.88 mg/L，不確定度±0.28 mg/L,，標(biāo)準值范圍3.60～4.16 mg/L,。

4）曲線配制。分別將1.00，2.00,，3.00,，4.00，5.00 ml高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準溶液移入100 ml容量瓶中,，用蒸餾水定容,。

5）標(biāo)準樣品配制。將已知樣品10.00 ml移取至1000 ml容量瓶中,，用蒸餾水定容至刻度線,。

6）儀器操作。將進樣器和主機電源打開,，壓下泵管，打開冷卻水,，將進樣器清洗管,、試劑管放入蒸餾水中，運行大約10 min左右,，觀察流路氣泡間隔是否均勻,、流速是否正常。將試劑管放入與之對應(yīng)的酸性試劑中,，打開加熱器開關(guān),。運行15 min后，依次打開計算機,、數(shù)據(jù)處理器電源和軟件,，選擇高錳酸鹽指數(shù)測定項，打開基線界面,，進行測量程序設(shè)置,，基線高度應(yīng)該在3.5左右，如果高于3.5,，要在酸性試劑中繼續(xù)加入0.02 mol/L的高錳酸鉀儲備液,，待基線平穩(wěn)后開始測定。

測定結(jié)束后,，將試劑管放入蒸餾水中,，進行充分清洗，然后按照正確的順序關(guān)機,。使用一段時間后,，需要用50 g/L的草酸清洗管路15 min，然后用蒸餾水清洗15 min,，再按照正確的順序關(guān)機,。

3 結(jié)果分析

3.1 實驗結(jié)果

標(biāo)準曲線的結(jié)果，見圖1，曲線方程,，y=0.050 1x-0.007 2,；相關(guān)系數(shù)r=0.999 1，大于0.999,，線性良好,。

圖1 標(biāo)準曲線

3.2 精密度實驗

標(biāo)樣值（3.88±0.28）mg/L，均值為3.77 mg/L,，A類不確定度0.04 mg/L和相對標(biāo)準偏差RSD= 1.05%,，將標(biāo)樣分別計算，重復(fù)測定10次：3.74,，3.77,，3.68，3.82,，3.78,，3.76，3.82,，3.77,，3.77，3.78,，測定值測得結(jié)果,。結(jié)果表明，該儀器測定的標(biāo)樣值在給定的范圍內(nèi),，測量樣品準確度結(jié)果良好,。計算測量結(jié)果得出，相對標(biāo)準偏差為1.05%,，結(jié)果較為滿意,，證明儀器具有較好的精密度，測驗結(jié)果可信,。

4 結(jié)語

連續(xù)流動分析法測定高錳酸鹽指數(shù)的原理與傳統(tǒng)的化學(xué)方法基本相同,，但其具有很多化學(xué)法難以比擬的優(yōu)點。1）連續(xù)流動分析法的進樣量和所用的試劑均少于化學(xué)法,，能夠節(jié)省標(biāo)準曲線和酸性高錳酸鉀試劑的用量,。2）每個樣品的反應(yīng)時間較短，能夠節(jié)省時間,。3）連續(xù)流動分析法對于樣品和藥品的量,、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間,、結(jié)果的計算控制得更加精確,，相比于滴定法測定高錳酸鹽指數(shù)能夠弱化人為的主觀因素,。綜上所述，連續(xù)流動分析法測定水中高錳酸鹽指數(shù)穩(wěn)定性高,、重現(xiàn)性好,，該方法簡單快速、準確可靠,、對環(huán)境友好,，適用于大批量樣品的分析。

［參考文獻］

［1］GB11892-1989,，水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定［S］.

［2］陳麗瓊,，茹婉紅，胡勇,，等.影響高錳酸鹽指數(shù)準確測定的因素探討［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),，2013，41（1）：284-287.

［中圖分類號］X83

［文獻標(biāo)識碼］A

［文章編號］1002－0624（2017）06－0026－02

[收稿日期] 2017-01-20