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2018年的國考報(bào)名大幕拉開了,！ 今年有120多個單位招考，計(jì)劃招錄2.8萬余人,。 又是一年國考時,，幾家歡喜幾家愁...... 祝參加考試的旁友逢考必過，不忘初心,！不參加考試的就安安靜靜當(dāng)個吃瓜群眾,。 親愛的旁友們,，你們知道什么是特殊精餾嗎,？特殊精餾有哪些種類？添加劑精餾和復(fù)合精餾有什么特點(diǎn),？什么是非常規(guī)條件下的精餾,？今天小七就跟大家說說什么是特殊精餾。 come on,，旁友們,！ 當(dāng)待分類組分之間形成共沸物或相對揮發(fā)度接近1時,，用普通精餾是無法實(shí)現(xiàn)分離或是經(jīng)濟(jì)上不合理的,。此時，向體系中加入一種適當(dāng)?shù)男陆M分，通過與原體系中各組分的不同作用,，改變組分之間的相對揮發(fā)度,，使系統(tǒng)變得易于分離，這類既加入能量分離劑又加入質(zhì)量分離劑的精餾稱為特殊精餾,。 特殊精餾分類(按操作條件)
添加劑精餾方法通過加入某一組分（稱為夾帶劑）去與被分離物系中的一個或幾個組分形成共沸物或是破壞原物料組分間可能存在的共沸物的方式達(dá)到分離效果,，可分為萃取精餾,、恒沸精餾和加鹽精餾。 恒沸精餾 在恒沸精餾中,，第三組分與原溶液中的一個組分形成恒沸物,，原有組分間的相對揮發(fā)度增大，使該溶液能用一般精餾方法分離,。第三組分稱為恒沸劑或夾帶劑,。 （1）恒沸物恒沸點(diǎn)與溶液中純組分沸點(diǎn)有相當(dāng)差值，一般不小于10℃,。 （2）恒沸物易分離,，以便回收夾帶劑，夾帶劑含量越少操作費(fèi)用越省,。 （3）熱穩(wěn)定性好,、無腐蝕性、無毒性,。 工業(yè)酒精恒沸精餾（用苯作恒沸劑）制取無水酒精 乙醇-水二元恒沸物（恒沸點(diǎn)78.15℃,，乙醇摩爾分率為0.894）只要苯量適當(dāng)，原料液中的水分可全部轉(zhuǎn)移到三元恒沸液中,，因而使乙醇-水溶液得到分離,。 萃取精餾 萃取精餾也是向原料液中加入第三組分，稱為萃取劑,。加入的萃取劑一般沸點(diǎn)較高,、且不與原溶液中任一組分形成恒沸物，僅僅是改變原有組分的相對揮發(fā)度而實(shí)現(xiàn)精餾分離,。萃取精餾,，從塔頂可得一個純組分，萃取劑與另一組分從塔底排出,。萃取劑的選擇是過程的關(guān)鍵,。 萃取劑應(yīng)具備： （1）選擇性好，加入少量萃取劑能使溶液相對揮發(fā)度顯著提高,； （2）揮發(fā)性小且不與原組分起反應(yīng),，便于分離回收; （3）安全,，無毒，無腐蝕,，熱穩(wěn)定性好以及價(jià)格便宜等,。 苯-環(huán)乙烷溶液的萃取分離 苯沸點(diǎn) 80.1℃，環(huán)乙烷沸點(diǎn)為 80.73℃,，其相對揮發(fā)度為 0.98,，苯-環(huán)乙烷溶液難于用普通精餾分離。若在該溶液中加入沸點(diǎn)較高的糠醛（沸點(diǎn)161.7℃）,，則溶液的相對揮發(fā)度發(fā)生顯著的變化,。 加鹽萃取精餾 加鹽萃取精餾是把鹽加入到萃取精餾的溶劑中，吸取溶鹽精餾中鹽可以提高組分間的相對揮發(fā)度,利用萃取精餾中溶劑是液體,，易循環(huán),，克服了輸送困難等缺點(diǎn)。 目前,，工業(yè)上應(yīng)用加鹽萃取精餾分離的體系主要是具有恒沸組成的醇—水體系和酯—水體系,，如加鹽萃取精餾制取無水乙醇工業(yè)化裝置已達(dá)到5000噸/年的規(guī)模。 復(fù)合精餾是將形式多樣的精餾形式進(jìn)行耦合以達(dá)到強(qiáng)化傳質(zhì)過程和簡化工藝的目的,。比較典型的有反應(yīng)精餾、吸附精餾和結(jié)晶精餾等,。 反應(yīng)精餾 反應(yīng)精餾是在進(jìn)行反應(yīng)的同時,，用精餾方法分離產(chǎn)物的過程。 由于同一設(shè)備中精餾與化學(xué)反應(yīng)同時進(jìn)行,，反應(yīng)精餾比單獨(dú)的反應(yīng)過程或精餾過程更為復(fù)雜,。目前，從理論到應(yīng)用上都有長足的進(jìn)展,，并已擴(kuò)大到非均相催化反應(yīng)精餾體系,。 當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的相對揮發(fā)度大于或小于反應(yīng)物時，由于精餾作用,，產(chǎn)物離開了反應(yīng)區(qū),，從而破壞了原有的化學(xué)平衡，使反應(yīng)向生成產(chǎn)物的方向移動,，提高了轉(zhuǎn)化率,。 應(yīng)用反應(yīng)精餾技術(shù)，在一定程度上變可逆反應(yīng)為不可逆,，而且可得到很純的產(chǎn)物。 醇與酸進(jìn)行酯化反應(yīng)就是—個典型的例子,。 吸附精餾 吸附蒸餾是綜合利用了吸附分離因數(shù)高,、產(chǎn)品純度高和能耗低的特點(diǎn)和蒸餾易于連續(xù)生產(chǎn),、處理能力大的優(yōu)點(diǎn)而開發(fā)出的一種新型的強(qiáng)化精餾過程。 吸附蒸餾的特點(diǎn)： 吸附蒸餾過程具有分離因素高,、操作連續(xù),、能耗低和生產(chǎn)能力大的優(yōu)點(diǎn)。它特別適合于恒沸物質(zhì)和沸點(diǎn)相近系的分離及需要高純產(chǎn)品的情況,。 吸附精餾在叔丁醇-水共沸物分離工藝中的應(yīng)用,。 稀叔丁醇水溶液連續(xù)輸入吸附蒸餾塔的下部，同時一定量的乙二醇與 4A 分子篩形成漿液從吸附蒸餾塔的上部連續(xù)輸入,。乙二醇的沸點(diǎn)高于水,，水的沸點(diǎn)高于叔丁醇，于是在吸附蒸餾塔中,，由于精餾和4A 分子篩的吸附共同作用,，叔丁醇向塔頂富集，同時水和乙二醇與 4A 分子篩形成的料漿也同時流向塔底,，水一部分留在載液中,，另一部分被 4A 分子篩吸附。 結(jié)晶精餾 結(jié)晶精餾是將結(jié)晶和精餾兩種方式聯(lián)合在一起的工藝,，既可以得到高純度的產(chǎn)品又強(qiáng)化了精餾工藝過程,。 結(jié)晶精餾用于分離MDI的同分異構(gòu)體。 物料首先進(jìn)入熔融結(jié)晶器, 結(jié)晶器采用懸浮結(jié)晶方式 ,使 4,， 4′-MDI部分結(jié)晶,。分離后 , 晶體經(jīng)多次洗滌為 MDI-100產(chǎn)品, 洗滌液回流到結(jié)晶器重新結(jié)晶。母液經(jīng)加熱后進(jìn)入真空精餾裝置 , 控制回流比及塔頂采出量 ,使 2,，4′-MDI側(cè)線采出口中 2,， 4′-MDI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約 50%, 作為 MDI-50產(chǎn)品。 4,，4′-MDI側(cè)線采出口中 2,，4′-MDI含量為 10%, 并作為回流與進(jìn)料混合后進(jìn)入結(jié)晶器重新結(jié)晶。 非常規(guī)條件是一個相對概念,，相對通常的精餾過程而言，非常規(guī)條件下的精餾是指操作參數(shù)(如操作溫度,、壓力等)在較為極端的條件下進(jìn)行,，或是分離對象或獲得產(chǎn)品質(zhì)量(純度)要求很高等。
真空精餾 真空精餾是指精餾過程在真空下進(jìn)行的操作,，常用于高沸點(diǎn)物質(zhì)或熱敏物質(zhì)的分離與提純,。真空精餾過程在精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)過程中有著廣泛的應(yīng)用，如在染料中間體的分離,、天然產(chǎn)物的提取,、香料的精制,、脂肪酸的分離、高碳鏈烷烴的精制等過程中,，都用到了真空精餾技術(shù),。 實(shí)驗(yàn)室真空精餾裝置：
注意事項(xiàng)： 1.安裝真空蒸餾的儀器時，必須選擇大小合適的橡皮塞,，最好選用磨口真空蒸餾裝置,。 2.蒸餾液內(nèi)含有大量的低沸點(diǎn)物質(zhì)，需先在常壓下蒸餾,，使大部分防物蒸出,，然后用水泵 減壓蒸餾，使低沸點(diǎn)物除盡,。 3.停止加熱,，回收低沸物，檢查儀器各部分連接情況,，使之密合,。4.開動油泵，再慢慢關(guān)閉安全閥,，并觀察壓力計(jì)上壓力是否到達(dá)要求,，如達(dá)不到要求，可用安全閥進(jìn)行調(diào)節(jié),。 5.待壓力達(dá)到恒定合乎要求時,，再開始加熱蒸餾瓶，精餾單體時,，應(yīng)在蒸餾瓶內(nèi)加入少許沸石（一般使用油浴,，其，難揮發(fā)的高沸點(diǎn)物在后階段可高30～50℃）,。6.蒸餾結(jié)束,，先移去熱源，待稍冷些,，再同時逐漸打開安全活塞,，等壓力計(jì)內(nèi)水銀柱平衡下降時，停止抽氣,，等系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,，拆下儀器，冼凈,。 分子精餾 分子(短程)精餾是指在高真空(＞1Pa)條件下,，蒸發(fā)面和冷凝面的間距小于或等于被分離物料的蒸汽分子的平均自由程，由蒸發(fā)面逸出的分子，既不與殘余空氣分子碰撞,，自身也不相互碰撞,，毫無阻礙地?fù)]發(fā)并凝集在冷凝面上的過程,。 分子精餾有如下特點(diǎn)： (1)操作溫度低,，分離時并不需要達(dá)到操作壓力下的沸點(diǎn)，蒸餾在遠(yuǎn)低于常壓沸點(diǎn)的溫度下操作,； (2)非平衡蒸發(fā),，從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上，理論上沒有返回到加熱面的可能,，為不可逆過程,； (3)操作壓力低，分子精餾器內(nèi)部壓降極小,，可以獲得很高的真空度,； (4)受熱時間短
分子精餾適用于以下物質(zhì)的分離: 1.低沸點(diǎn)、熱敏性物料的分離,。 例;從玫瑰油中提取香料,。 2.高沸點(diǎn)、熱敏性物料的分離,。 例：魚油乙酯經(jīng)脫腥,、提純和脫色。 3.主產(chǎn)品是不揮發(fā)物,，餾出物是少量低沸點(diǎn)組分的分離,。例辣椒紅色素脫溶劑。 4.常溫下呈固態(tài)或粘性很大的物質(zhì)分離 5.產(chǎn)品與催化劑的分離
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