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前言： 上一周，我們簡(jiǎn)單介紹了XRD可以做些什么,，這一周分享的內(nèi)容緊接上周,，將XRD的原理以及最基本的應(yīng)用分享給大家，希望能夠?qū)Υ蠹矣兴鶐椭?/span>
1.XRD的基本原理 當(dāng)一束單色 X射線照射到晶體上時(shí)，晶體中原子周圍的電子受X 射線周期變化的電 根據(jù)上述原理,，某晶體的衍射花樣的特征最主要的是兩個(gè)：1) 衍射線在空間的分布規(guī)律；2) 衍射線束的強(qiáng)度,。其中,，衍射線的分布規(guī)律由晶胞大小，形狀和位向決定,，衍射線強(qiáng)度則取決于原子的品種和它們?cè)诰О奈恢?/span>,。因此，不同晶體具備不同的衍射圖譜,。 2.布拉格方程 備注：對(duì)于不同晶系,，晶面間距d與晶胞參數(shù)（a, b, c, α, β, γ）之間存在確定的對(duì)應(yīng)關(guān)系,，通過(guò)XRD譜圖知道θ和hkl之后，可以通過(guò)布拉格方程等推算出晶胞參數(shù)（本期暫時(shí)不講,，后面會(huì)詳細(xì)說(shuō)明）,。 3. Scherrer公式 基本原理：當(dāng)X 射線入射到小晶體時(shí)，其衍射線條將變得彌散而寬化,，晶體的晶粒越小,， X射線衍射譜帶的寬化程度就越大。Sherrer公式描述的就是晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關(guān)系,。 4. XRD物相分析 基本原理：每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對(duì)應(yīng)的,，不可能有兩種晶體給出完全相同的衍射花樣。 隨著XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)的日益完善,，XRD物相分析變得越來(lái)越簡(jiǎn)單,，目前最常見的操作方式是將樣品的XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比來(lái)確定樣品的物相組成。XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)包括JCPDS（即PDF卡片）,ICSD，CCDC等,，分析XRD譜圖的軟件包括Jade,，Xpert Highscore等，這里推薦使用Jade,。 在Jade軟件中,，專門有一個(gè)功能叫Identify。里面的Search/Match功能可以將樣品的衍射圖樣與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比,，給出與所測(cè)樣品相吻合的標(biāo)準(zhǔn)譜圖信息,。下圖所示，是TiO2樣品XRD譜圖在Jade軟件中的Search/Match操作,。 如上圖所示,，在Jade的Search/Match功能中會(huì)給出標(biāo)準(zhǔn)譜圖的衍射條紋，物相名稱,，化學(xué)式,，匹配程度（FOM），PDF卡片編號(hào),，點(diǎn)群,，晶胞參數(shù)，ICSD編號(hào)等,。 其中,，FOM為匹配率的倒數(shù)，值越小,，匹配越好,。 雙擊選中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)卡片，會(huì)彈出來(lái)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)詳細(xì)的references和衍射數(shù)據(jù)值,，如下圖所示,，該數(shù)據(jù)可以導(dǎo)出使用。圖中所示比較重要的數(shù)據(jù)包括晶面間距d, 晶面指數(shù)hkl以及標(biāo)準(zhǔn)譜圖衍射峰位置和相對(duì)強(qiáng)度等,。 5. 如何在Jade中采用Sherrer公式計(jì)算晶粒尺寸,？ Jade軟件中直接集成了采用半峰寬來(lái)計(jì)算樣品的晶粒尺寸這一功能，比較方便,。要想使用該功能,，首先必須在Edit-->Preferences-->Report里面勾上，Estimate Crystallite Size from FWHM Values.如下圖所示： 勾上之后就可以很方便的進(jìn)行粒徑分析了,，如下圖所示,，采用EditToolbar中的積分按鈕，在主峰下拉取基線,，會(huì)自動(dòng)彈出窗口,，里面包含晶粒尺寸信息,。注意，這里算出來(lái)的是平均尺寸,，且使用范圍為3-200 nm.
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