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- 現(xiàn)在塑膠材料在手機(jī)、電腦等家用電子產(chǎn)品中使用十分廣泛,。但是其本身有著諸如耐紫外光等環(huán)境老化性能不甚理想,，加工過(guò)程中表面常產(chǎn)生各種缺陷等缺點(diǎn)[1]。為了美化和保護(hù)的目的,，這些塑膠材料的表面往往會(huì)涂布上一層塑膠涂料,，而這些涂料通常都是溶劑型涂料[2]。由于使用苯,、甲苯,、二甲苯、乙苯作為溶劑,，可以使塑膠涂料具有良好的成膜性能[3],，且成本較便宜，因此苯系溶劑在塑膠涂料中使用較多,。然而,，這些溶劑具有高毒性，對(duì)人體具有較強(qiáng)的毒害作用[4-5],，限制其在涂料中使用勢(shì)在必行,，因此開發(fā)塑膠涂料中苯系物的檢測(cè)方法具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文采用氣相色譜方法,，以正庚烷為內(nèi)標(biāo)物,，建立了測(cè)定塑膠涂料中苯、甲苯,、二甲苯,、乙苯含量的方法，該方法具有操作簡(jiǎn)單,、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),，對(duì)實(shí)際塑膠涂料樣品的測(cè)定結(jié)果滿意。 1 試驗(yàn)部分 1.1 儀器與試劑 Agilent 6890型氣相色譜儀,，附火焰離子檢測(cè)器(FID),，苯、甲苯,、乙苯,、鄰二甲苯,、間二甲苯、對(duì)二甲苯,、正庚烷均為色譜純,，乙酸乙酯為分析純。 1.2 色譜條件 Agilent DB-1301毛細(xì)管色譜柱(6%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷,，60 m×0.32 mm×1.0 μm),，進(jìn)樣口溫度240 ℃，檢測(cè)器溫度260 ℃,；程序升溫：初始溫度40 ℃,，保持5 min，20 ℃/min升至180 ℃保持5 min,；載氣為氮?dú)?，載氣流速：1.0 mL/min；氫氣流速：40mL/min,；阻燃?xì)鉃榭諝?，流速?00 mL/min；分流比1∶10,，進(jìn)樣量1 μL,。 1.3 試驗(yàn)方法 1.3.1 相對(duì)質(zhì)量校正因子測(cè)定 分別稱取正庚烷(內(nèi)標(biāo)物)、苯,、甲苯,、乙苯、鄰二甲苯,、間二甲苯,、對(duì)二甲苯各0.02 g(精確至0.000 1 g)，放入同一干燥的容量瓶中,，加入乙酸乙酯2 mL,，加蓋后將試樣充分搖勻。待儀器穩(wěn)定后,，按色譜條件進(jìn)行分析,，按式(1)計(jì)算得校正因子。  1.3.2 樣品分析 取塑膠涂料樣品,，攪拌均勻后,，在樣品瓶中稱取樣品2 g和正庚烷0.02 g，加入乙酸乙酯2 mL,，加蓋密封后搖勻,，按色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。 2 結(jié)果與討論 2.1 相對(duì)質(zhì)量校正因子測(cè)定 按本文色譜條件，可對(duì)正庚烷(內(nèi)標(biāo)物),、苯,、甲苯、混合物有效分離,。各被分析物的保留時(shí)間為苯13.1 min,，正庚烷13.3 min，甲苯15.6 min,、乙苯17.9min,、間對(duì)二甲苯18.1 min,、鄰二甲苯18.8 min,。間二甲苯和對(duì)二甲苯在中等極性色譜柱上不能有效分離，取二者的總和進(jìn)行計(jì)算,。被分析物的相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為：0.980,、0.991、1.065,、1.023,、1.041。 2.2 實(shí)際樣品試驗(yàn)(見圖1)  按色譜條件對(duì)塑膠涂料實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,，由圖1可見,，樣品各組分分離良好，對(duì)被分析組分無(wú)干擾,。各樣品的試驗(yàn)結(jié)果見表1,。  對(duì)1#樣品進(jìn)行精密性試驗(yàn)，連續(xù)進(jìn)行6次試驗(yàn),，試驗(yàn)結(jié)果見表2,。由表2可見，苯系物的測(cè)定的精密性試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.7%～2.1%,，表明本試驗(yàn)方法的重現(xiàn)性較好,，滿足實(shí)際樣品分析的要求。  對(duì)1#樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),，各分析物的回收率見表3,。由表3可知，苯系物的測(cè)定的加標(biāo)回收率在98.6%～99.0%,，結(jié)果表明本方法具有較好的回收率和準(zhǔn)確度,。可以滿足對(duì)實(shí)際樣品中苯系物的檢測(cè)分析,。  3 結(jié)語(yǔ) 本文主要研究了塑膠涂料中苯,、甲苯、乙苯、二甲苯的氣相色譜分離分析方法,，結(jié)果表明本方法的準(zhǔn)確性較好,、精確度較高可以滿足對(duì)實(shí)際塑膠涂料樣品的分離分析。 |
