溶解氧儀◆按便攜性分為:便攜式溶解氧儀,臺(tái)式溶解氧儀和筆式溶解氧儀,。 溶解氧儀◆按用途分為:實(shí)驗(yàn)室用溶解氧儀,,工業(yè)在線溶解氧儀等。 溶解氧儀◆按先進(jìn)程度分為:經(jīng)濟(jì)型溶解氧儀,,智能型溶解氧儀,,精密型溶解氧儀或分為指針式溶解氧儀,,數(shù)顯式溶解氧儀。 溶解氧儀◆筆式溶解氧儀,,一般制成單一量程,,測量范圍狹,為專用簡便儀器,。 便攜式和臺(tái)式溶解氧儀測量范圍較廣,,常用儀器,不同點(diǎn)是便攜式采用直流供電,,可攜帶到現(xiàn)場,。實(shí)驗(yàn)室溶解氧儀測量范圍廣、功能多,、測量精度高,。 工業(yè)用溶解氧儀的特點(diǎn)是要求穩(wěn)定性好、工作可靠,,有一定的測量精度,、環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)、抗干擾能力強(qiáng),,具有模擬里量輸出,、數(shù)字通訊、上下限報(bào)警和控制功能等,。 三,、溶解氧儀水中測定溶解氧操作方法 溶解于水中的氧稱為溶解氧(儀),以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示,。以此作為機(jī)械進(jìn)行工作的儀器叫做溶解氧(儀),,使用溶解氧儀測定更為方便,在溶解氧測定在水中進(jìn)行的話,,一般采用碘量法,。基本流程為選定實(shí)驗(yàn)用品,,制定實(shí)驗(yàn)步驟,,總結(jié)實(shí)驗(yàn)原理。 ?。ㄒ唬芙庋鮾x選定實(shí)驗(yàn)用品 A.藥品的選定 1. 堿性碘化鉀溶液 2. 1%淀粉溶液 0.025mol/L 3.硫代硫酸鈉溶液 4. 堿性碘化鉀溶液 B.實(shí)驗(yàn)儀器的選定 1. 酸式滴定管(25ml) 2.吸球 3. 溶解氧(儀)瓶(250ml) 4. 酸式滴定管(25ml) 5. 錐形瓶(250ml) 6.
移液管(50m1) ?。ǘ芙庋鮾x實(shí)驗(yàn)步驟 A.水樣的采集與固定 Aa.用溶解氧儀瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水,、湖水或海水,,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,,不留氣泡,。 Ab.在河岸邊取下瓶蓋,,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內(nèi)液面下,緩慢放出溶液于溶解氧(儀)瓶中,。 Ac.取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻,。此時(shí),,水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧儀的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用,。 B.酸化 往水樣中加入2ml濃硫酸,,蓋上瓶塞,搖勻,,直至沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸),。此時(shí),溶液中有I2產(chǎn)生,,將瓶在陰暗處放5分鐘,,使I2全部析出來。 C.用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定 Ca.用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中,。 Cb.用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色,。 Cc.向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml。 Cd.繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止,。 Ce.記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,。 Cf.按上述方法平行測定三次。 D.計(jì)算 溶解氧儀(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg),,再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù): CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)V水——水樣的體積(ml) E.參考資料 水中溶解氧儀的含量與大氣壓力,、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,,空氣中含氧氣20.9%時(shí),,氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。 如果大氣壓力改變,,可按下式計(jì)算溶解氧(儀)的含量: S1=SP/1.013×105 式中S1——大氣壓力為P( Pa)時(shí)的溶解度(mg/L),; S——在l.013×105Pa時(shí)的溶解度數(shù)(mg/L); P——實(shí)際測定時(shí)的大氣壓力(Pa),。 氧是大氣組成的主要成分之一,,地面水敞露于空氣中,因而清潔的地面水中所含的溶解氧儀常接近于飽和狀態(tài),。在水中有大量藻類繁殖時(shí),,由于植物的光合作用而方出氧,有時(shí)甚至可以含有飽和的溶解氧(儀),。如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染,,那么,,水中所含溶解氧(儀)就會(huì)減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快,,而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補(bǔ)充氧的消耗,,溶解氧儀不斷減少,有時(shí)甚至?xí)咏诹?。在這種情況下,,厭氧細(xì)菌繁殖并活躍起來,有機(jī)物發(fā)生腐敗作用,,水體產(chǎn)生臭味,。因此,溶解氧儀的測定對(duì)于了解水體的自凈作用,,有極其重要的關(guān)系,。在一條流動(dòng)的河水中,取不同地段的水樣來測定溶解氧(儀),??梢詭椭私庠撍w在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情況。 F.試劑的配制 Fa.硫酸錳溶液,。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04? H20)溶于蒸餾水中,,過濾后稀釋成1L(升)。 Fb.堿性碘化鉀溶液,。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,,此時(shí)如有沉淀生成,可過濾除去),。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中,。將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋至1L(升),。 Fc.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,,移入1L(升)的溶量瓶中,,加入蒸餾水至刻度(0.0250mol/L)。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升,,儲(chǔ)于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定: c1).用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度,。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml
0.0250mol/l重鉻酸鉀溶液,,再加入5ml l:5的硫酸溶液,,此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng):K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20;在暗處靜置5分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,,加入2ml淀粉溶液,,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量,。標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣,,求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度,較準(zhǔn)0.0250mol/L,。CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203 c2).重鉻酸鉀標(biāo)溶液:精確稱取在于110℃干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g,,溶于蒸餾水中,移入1L(升)的溶量瓶中,,稀釋至刻度(0.0250mol/L),。 ?。ㄈ芙庋鮾x總結(jié)實(shí)驗(yàn)原理 水中溶解氧儀的測定,,一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,,生成氫氧化錳沉淀,。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧(儀)化合生成錳酸錳: 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng),,而析出碘,,溶解氧(儀)越多,析出的碘也越多,,溶液的顏色也就越深,。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣,以淀粉做指示劑,,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,,計(jì)算出水樣中溶解氧(儀)的含量。 |
|