來(lái)源：中國(guó)色譜網(wǎng) 作者：彭超盼鄧穗興吳玉鑾 2007-5-18

摘要: 測(cè)定染發(fā)劑中苯二胺的氣相色譜法彭超盼鄧穗興吳玉鑾摘要：建立了氣相色譜法同時(shí)測(cè)定染發(fā)劑中鄰位,、間位、對(duì)位苯二胺的方法,。氣相色譜法,。染發(fā)劑分類號(hào)：TQ658。氧化染料是目前最廣泛應(yīng)用的染發(fā)劑原料,。...

測(cè)定染發(fā)劑中苯二胺的氣相色譜法

彭超盼　鄧穗興　吳玉鑾

摘　要：建立了氣相色譜法同時(shí)測(cè)定染發(fā)劑中鄰位,、間位、對(duì)位苯二胺的方法方法線性范圍：鄰苯二胺0.3～40.0g/L,，對(duì)苯二胺0.2～50.0g/L，間苯二胺0.4～70.0g/L,；平均回收率：苯二胺94.7％,，對(duì)苯二胺92.2％，間苯二胺90.1％,。該法靈敏度高,、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,。
關(guān)鍵詞：苯二胺,；氣相色譜法；染發(fā)劑
分類號(hào)：TQ658.34;O625.631　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
文章編號(hào)：1004－4957（2000）01－0079－02

　　按照染發(fā)過(guò)程發(fā)生的化學(xué)變化,，有機(jī)合成染料可分氧化染料,、還原染料和仿天然黑素染料[1],。氧化染料是目最廣泛應(yīng)用的染發(fā)劑原料。氧化染料的染發(fā)原理是在氧化劑作用下,苯胺類物質(zhì)在染色過(guò)程中被氧化為染料中間體,，該中間體又在偶合劑（苯二酚類）的作用下發(fā)生偶合反應(yīng)后產(chǎn)生顏色而染發(fā),。用得最的顯色劑有鄰苯二胺（用于染成金黃色）、間苯二胺（用于染成紫色）,、對(duì)苯二胺（用于染成棕黑色）,。苯二胺有毒，可經(jīng)皮膚被吸收,。長(zhǎng)期接觸苯二胺可使呼吸系統(tǒng),、胃腸道和肝臟受損，還可發(fā)生貧血,。苯二胺在化妝品中屬限用物質(zhì),，GB7916－87規(guī)定了它在化妝品中最允許含量為6％[2]。QB/T1863－93提供了對(duì)苯二胺的檢測(cè)方法,，但鄰,、間、對(duì)苯二胺的同時(shí)檢測(cè),，尚未有標(biāo)準(zhǔn)方法,。很多染發(fā)劑除含對(duì)苯二胺外，還含有間,、鄰苯二胺,。本文報(bào)道了氣相色譜法同時(shí)測(cè)定染發(fā)劑中鄰、對(duì),、間苯二胺的方法,，方法具有分析時(shí)間短、靈敏度高,、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

　　日本島津GC－14型氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器,，北京東西電子公司A－4700工作站,。
　　鄰苯二胺（AR）、間苯二胺（AR）,、對(duì)苯二胺（CP）均為上海五聯(lián)化工廠產(chǎn)品,；樣品1（用于染成淺棕色）、樣品2（用于染成棕黑色）,、樣品3（用于染成金黃色）,、樣品4（用于染成棕黑色）均為市售產(chǎn)品；其他試劑為分析純產(chǎn)品,。
1.2色譜條件
　　色譜柱：3mm×2m不銹鋼柱,，內(nèi)充填10％PEG20M＋ChromsorbWAW（直徑0.177～0.149mm,，經(jīng)氫氧化鉀－甲醇處理)柱溫：200℃，汽化室和檢測(cè)器溫度均為250℃,；載氣N2：60mL/min;H2：50mL/min;空氣：500mL/min,；進(jìn)樣量1μL。
1.3溶液配制
　　2000mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.0500g（精確到＋0.0003g）鄰苯二胺,、間苯二胺,、對(duì)苯二胺標(biāo)樣分別置于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容,，搖勻待用,。
1.4樣品處理
　　稱取0.05g試樣于10mL離心管中，加5mL乙酸乙酯,，振蕩30s，加0.1g氯化鈉,，再振蕩30s,于離心機(jī)（1000r/min）中離心3min,，吸出上層有機(jī)相，管中試樣再用3mL乙酸乙酯萃取,，吸出有機(jī)相,，合并萃取液，并用乙酸乙酯定容至10mL,。

2結(jié)果與討論

2.1色譜行為
　　在本色譜條件下,，各組分分離良好，標(biāo)樣的色譜圖見(jiàn)圖1a;樣品的色譜圖中未見(jiàn)峰重迭現(xiàn)象,見(jiàn)圖1b（以樣品1為例）,。



圖1 標(biāo)樣溶液(a)和樣品(b)的氣相色譜圖
Fig.1 Chromatograms of standard solution(a) and sample(b)
1. 鄰苯二胺(o-phenylenediamine )2.對(duì)苯二胺（p-phenylenediamine) 3.間苯二胺(m-phenylenediamine )

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
　　為了評(píng)價(jià)本色譜條件下定量方法的線性,，配制了含量分別為0.5、1.0,、2.0,、3.0、4.0g/L的5混合標(biāo)樣,，對(duì)各個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行線性分析,，線性方程、相關(guān)系及檢出限（信噪比S/N=2）如表1,，其中y為樣品含量（mg/L）,A為樣品峰面積,可見(jiàn)在較寬的含量范圍內(nèi),，峰面積與含量有良好的線性關(guān)系。

表1 線性范圍,、 線性回歸方程和檢出限
Table 1 Linear range, linear regression equation and detection limit
 
Phenylenediamine Regression equation r Linear range
ρ/(g.L-1) Detection limit
ρ/(g.L-1) 
o-Phenylenediamine(鄰苯二胺) y=0.0094A－0.0018 0.9987 0.3～40.0 0.1 
p-Phenylenediamine(對(duì)苯二胺) y=0.0164A＋0.0041 0.9971 .2～50.0 0.05 
0m-Phenylenediamine(間苯二胺) y=0.0258A＋0.0078 0.9977 0.4～70.0 0.3 

2.3回收率測(cè)定
　　以樣品1為例,，作加標(biāo)回收率測(cè)定（扣除本底），結(jié)果見(jiàn)表2,。
表2 回收率測(cè)定結(jié)果（n=5）
Table 2 Results of recovery test (n=5)
 
Phenylenediamine Original
m/mg Added
mA/mg Found
mF/mg Recovery
R/％ RSD
sr/％ 
o-Phenylenediamine 0.00 10.0 9.47 94.7 4.23 
p-Phenylenediamine 4.21 10.0 13.43 92.2 3.56 
m-Phenylenediamine 5.43 10.0 14.44 90.1 5.91 

2.4樣品測(cè)定
　　按1.4處理樣品,，然后進(jìn)行氣相色譜分析,，測(cè)量峰面積，用線性回歸方程計(jì)算出樣品中苯二胺的含量,，結(jié)果見(jiàn)表3,。
表3 樣品分析結(jié)果
Table 3 Analysis results of samples
 
Sample
No Phenylenediamine(w／％) 
o- p- m- 
1 - 0.42 0.54 
2 - 2.3 - 
3 0.23 - - 
4 - 4.5 - 

作者簡(jiǎn)介：彭超盼（1966－）， 男,， 廣東揭陽(yáng)人,， 高級(jí)工程師， 博士.
作者單位：彭超盼（廣州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,，廣東廣州510110）
　　　　　鄧穗興（廣州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,，廣東廣州510110）
　　　　　吳玉鑾（廣州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，廣東廣州510110）
參考文獻(xiàn)：

[1]閻世翔.化妝品科學(xué)：上冊(cè)[M].第1版.北京：科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,，1995.286～287.
[2]宋國(guó)艾,，楊根源，陳勉哉.化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)輕工出版社,，1994.542～575.

收稿日期：1999－03－26