本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T5559—1993，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了五種(A,、B、C,、D及E)測定非離子表面活性劑濁點的方法。
方法A、B及C,，主要適用于由脂肪醇、脂肪酸,、脂肪酸酯、脂肪胺,、烷基酚等親油性化合物與環(huán)氧乙烷縮合而成的非離子表面活性劑濁點的測定。
方法D和E,，主要適用于環(huán)氧乙烷.環(huán)氧丙烷嵌段聚合非離子表面活性劑濁點的測定,。
由脂肪酸或脂肪酸酯一類親油性化合物與環(huán)氧乙烷.環(huán)氧丙烷嵌段聚合而成的非離子表面活性劑,，方法E通常是不適用的,，但只有在測定中被證實具有重現(xiàn)性時方能采用。
(一)方法概述
將規(guī)定濃度的試樣溶液,，在測試條件下加熱至液體完全不透明,，冷卻并不斷攪拌，
觀察在不透明消失時的溫度,。
1.方法A
若試樣的水溶液在10～90℃間變混濁,，則在蒸餾水中進(jìn)行測定。
2.方法B
若試樣的水溶液在低于l0℃時變混濁或試樣不能充分溶解于水時,，則在25％(m／m)二乙二醇丁醚水溶液中進(jìn)行測定,。本方法不適用于某些含環(huán)氧乙烷低的試樣，以及不溶于25％(m／m)二乙二醇丁醚溶液的試樣,。
3.方法C
若試樣的水溶液在高于90℃時變混濁,，則需在密封安瓿內(nèi)進(jìn)行測定。使用密封安瓿可使操作在壓力下進(jìn)行,，以達(dá)到比在大氣壓下溶液的沸點還要高的溫度,。
另外也可用氯化鈉水溶液代替蒸餾水，按方法A測定試樣濁點,，但測得的結(jié)果與用安瓿測得的結(jié)果不呈簡單的相關(guān)關(guān)系,。
4.方法D
若試樣的酸性水溶液在10～90℃間變混濁，則在濃度c(HCl)=1.0mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行測定,。
5.方法E
若試樣的酸性水溶液在高于90℃時變混濁,，則在每升含50g正丁醇及0.04g鈣離子(Ca2+)的水溶液中進(jìn)行測定。
(二)試劑和儀器
(1)二乙二醇丁醚 化學(xué)純,，250g／L水溶液
(2)氯化鈉(GB l266)溶液50g／L,；
(3)鈣一丁醇(HG 3-1012)溶液 每升含有50g正丁醇及0.04g鈣離子(Ca2+)水溶液。按GB 6367配制已知鈣硬度的水.
(4)鹽酸(GB 622)標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度c(HCl)=1.0mol／L,。
(5)溫度計 分度為0.1℃,，具有適用于試樣被測溫度的范圍；
(6)碘量瓶250mL,；
(7)量筒l00mL,；
(8)燒杯 l000mL，裝有透明導(dǎo)熱體(例如乙二醇),；
(9)試管20mL,；
(10)安瓿外徑l4mm，內(nèi)徑12mm,，高120mm的安全玻璃制成,，外罩絲網(wǎng)；具有加熱的磁攪拌器。
(三)操作步驟
方法A
1.試樣稱取試樣0.5g,，精確至0.01g,。
2.測定
將試樣放入碘量瓶中，加入l00mL蒸餾水,，搖勻,，使試樣完全溶解。
將15mL試樣溶液倒入試管中,，插入溫度計,，然后將試管移入燒杯中，加熱,，用溫度計輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀(溶液的溫度應(yīng)不超過混濁溫度l0℃),，停止加熱。試管仍保留在燒杯中,，用溫度計輕輕攪拌溶液,，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時的溫度,。平行測定二次,，平行測定結(jié)果之差不大于0.5℃。
方法B
1.試樣稱取試樣5g,，精確至0.01g,。
2.測定
將試樣放入碘量瓶中， 加入45g二乙二醇丁醚溶液(5.2),，搖勻,，使試樣完全溶解。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始),。
方法C
1.試樣稱取試樣0.5g,，精確至0.01g。
2.測定
(1)安瓿法 將試樣放入碘量瓶中,，加入100mL蒸餾水,，搖勻，使試樣完全溶解,。
用吸管吸取試樣溶液加入安瓿中,，深度約40mm，用火將安瓿口封死,，再用絲網(wǎng)將安瓿罩住,，移入裝有導(dǎo)熱體的燒杯中，安瓿上端略伸出燒杯,。為防止因封口不好而產(chǎn)生的安瓿爆裂,，在裝置前應(yīng)放置安全玻璃或透明塑料保護(hù)屏,。測試裝置見圖1。
圖1濁點測定裝置(方法C)
將溫度計插入加熱浴內(nèi)安瓿旁,，開動磁攪拌器并加熱,。當(dāng)安瓿內(nèi)液體變混濁時，停止加熱,，繼續(xù)攪拌，使其冷卻,，記錄混濁完全消失時的溫度,。
平行測定二次，平行測定結(jié)果之差不大于0.5℃,。
(2)鹽水測定法 將試樣放入碘量瓶中,，加入l00ml氯化鈉溶液(5.3)，搖勻,，使試樣完全溶解,。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始)。
方法D
1.試樣稱取試樣lg,，精確至0.01g,。
2.測定
將試樣放入碘量瓶中，加入50mL鹽酸水溶液(5.5),，搖勻,，使試樣完全溶解，再加入50ml鹽酸水溶液(5.5),。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始),。
方法E
1.試樣稱取試樣lg，精確至0.01g,。
2.測定
將試樣放入碘量瓶中,，加入l00ml鈣一丁醇水溶液(5.4)，搖勻,，使試樣完全溶解,。操作同方法A(從7.1.2條第二段開始)。
(四)結(jié)果
平行測定結(jié)果的差值不大于0.5℃,，取平行測定算術(shù)平均值為測定結(jié)果,，并說明測定時所用介質(zhì)。
注：
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)HG／T 2563—1994,，適用于壬基酚與10mol環(huán)氧乙烷縮合而成的烷基酚聚氧乙烯醚(簡稱乳化劑NP-10或TX-10),。主要用于紡織、石油,、化工,、橡膠、機械、皮革等工業(yè),，由于存在著生物降解問題,，已被禁用于洗滌劑中。
結(jié)構(gòu)式
乳化劑NP-10應(yīng)符合表1要求,。
表1乳化劑NP-10質(zhì)量指標(biāo)
|
|
指 標(biāo)
|
|
項 目
|
優(yōu)等品
|
一等品
|
合格品
|
|
外觀
|
透明液體
|
|
色度(鉑-鈷單位),， ≤
|
80
|
150
|
200
|
|
有效成分，％(m／m)① ≥
|
99.0
|
98.5
|
98.0
|
|
濁點(5g／L水溶液),，℃
|
60～64
|
60～66
|
60～67
|
|
含水量,，％(m／m) ≤
|
0.5
|
0.8
|
1.0
|
|
pH值(10g/L水溶液)
|
6.5～7.5
|
6.0～8.0
|
①有效質(zhì)量/總質(zhì)量。
