1,、為什么銨標準貯備液每毫升含1.00g氨氮？

答：3.819/53.5=0.07138(mol), 這是加入氯化銨的摩爾質量

氮的質量為0.07189*14＝0.99936 (g),，所以氨氮濃度1.0g/L＝1.0mg/ml,，是指氨氮形式存在的氮質量濃度。

2,、氨氮的測定：

一,、原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比,，通?？稍诓ㄩL410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量,。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）,，測定上限為2mg/L。

二,、儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器 ,。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度計,。

4．pH計,。

三、試劑

配制試劑用水均應為無氨水,。

1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液,。

3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中,，稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液,。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫,。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI₂)溶于水,，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中,，密塞保存,。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨,，放冷,，定容至100mL。

6．銨標準貯備溶液：稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨(NH₄Cl)溶于水中,，移入1000mL容量瓶中,，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮,。

7．銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮,。

四,、測定步驟

1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度,、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,，需經過蒸餾或混凝沉淀等預處理步驟。

2．標準曲線的繪制：吸取 0 ,、0.50,、1.00、3.00,、5.00,、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線,，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,，混勻。加1.5mL納氏試劑,，混勻,。放置10min后，在波長420nm處,，用光程10mm比色皿，以水為參比,，測定吸光度,。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后,，得到校正吸光度,，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線,。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中,，稀釋至標線,，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標準管中均不加此試劑）,，混勻,，加1.5mL的納氏試劑，混勻,，放置10min,。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定,。

五,、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）,。

        氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）,；

      V——水樣體積（mL）。

注意事項

1,、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去,。

2,、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌,。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污,。