NY 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY525-2002
有機(jī)肥料 Organic Fertilizer
2002-08-27發(fā)布 2002-12-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部 發(fā)布
NY525-2002
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)第4章,、第6章,、第7章中7.1和7.2為強(qiáng)制性條款,其余為推薦性條款,。 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部種植業(yè)管理司提出,。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:農(nóng)業(yè)部化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢)、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所,。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:徐能海,、胡群中、張夫道,、鞏細(xì)民,、王旭。
NY525-2002 有 機(jī) 肥 料
1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求,、試驗(yàn)方法,、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝,、運(yùn)輸和貯存,。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等富含有機(jī)質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料,,經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于綠肥,、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥,。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本,。凡是不注日期的引用文件,,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T601 化學(xué)試劑 滴定分析(定量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB8172 城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn) GB/T8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法 GB18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求
3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn),。 有機(jī)肥料Organic Fertilizer 主要來源于植物和(或)動(dòng)物,,施土壤以提供植物營(yíng)養(yǎng)為主要功能的含碳物料。
4 要求
4.1 外觀:有機(jī)肥料為褐色或灰褐色,,粒狀或粉狀產(chǎn)品,,無機(jī)械雜質(zhì),無惡臭,。 4.2 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求,。 表1 有機(jī)肥料技術(shù)指標(biāo)
4.3 有機(jī)肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標(biāo)應(yīng)符合GB8172的要求,。 5 試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定,。所列試劑,除注明外,,均指分析純?cè)噭?。試?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液,按GB/T601規(guī)定制備,。 5.1 外觀 目視,、鼻嗅測(cè)定。 5.2 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定(重鉻酸鉀容量法) 5.2.1 方法原理 用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,,在加熱條件下,,使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,,同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn),。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計(jì)算有機(jī)碳量,乘以系數(shù)1.724,,為有機(jī)質(zhì)含量,。 5.2.2 儀器、設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,。 5.2.3 試劑及制備 5.2.3.1 二氧化硅:粉末狀,。 5.2.3.2 硫酸(ρ1.84)。 5.2.3.3 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L,。 稱取經(jīng)130℃烘3-4h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)49.031g,,溶解于400 ml水中,必要時(shí)可加熱溶解,冷卻后,稀釋定容至1L,,搖勻備用,。 5.2.3.4 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。 取c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)100ml,,加水稀釋定容至1L,,搖勻備用。 5.2.3.5 硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L,。 稱取硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)(分析純)55.6g,,加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30ml溶解,稀釋定容至1L,,搖勻備用,。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.4),現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定,。 c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.4)20.00ml加入150ml三角瓶中,,加濃硫酸(5.2.3.2)3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定,。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式(1)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度C: C= C1V1/V2………………………………………………………(1) 式中:C1——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,單位為摩爾每升(mol/L); V1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(ml),; V2——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml),。 5.2.3.6 鄰啡啰啉指示劑:稱取硫酸亞鐵(分析純)0.695g和鄰啡啰啉(分析純)1.485g溶于100ml水,搖勻備用,。 5.2.4 測(cè)定步驟 稱取過0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.3-0.5g(精確至0.0001g),置于500ml的三角瓶中,,準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.3)30.00ml,,充分搖勻后加濃硫酸60ml,緩緩搖動(dòng)1min,,加一彎頸小漏斗,,置于沸水中保溫30min,,每隔約5min搖動(dòng)一次。取出冷卻至室溫,,用水 NY525-2002 沖洗小漏斗,,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,,將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,,定容,吸取50ml溶液于250ml三角瓶?jī)?nèi),,加水約100ml,,加2-3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定近終點(diǎn)時(shí),,溶液由綠色變成暗綠色,,再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止,。同時(shí)稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(5..2.3.1)代替試樣,,按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,,進(jìn)行空白試驗(yàn),。 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的1/3時(shí),則應(yīng)減少稱樣量,,重新測(cè)定,。 5.2.5 分析結(jié)果的表述 肥料有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算: 有機(jī)質(zhì)(%)=C(V0-V)×0.003×100×1.724/m(1-X0)D…..……………….(2) 式中:V0——空白試驗(yàn)時(shí),,消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(ml); V——樣品測(cè)定時(shí),,消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(ml); C——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,單位為摩爾每升(mol/L),; 0.003——1/4碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),; 1.724——由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù),; 0.0847——氯離子換算為碳的換算系數(shù); m——試樣的質(zhì)量,,單位為克(g),; X0——風(fēng)干試樣的含水量; D——稀釋倍數(shù):50/250,。 5.2.6 允許差 5.2.6.1取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,。 5.2.6.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表2要求。 表2
不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表3要求。 表3 5.3.1 方法原理 有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮,,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮,。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,,計(jì)算樣品中氮含量,。 5.3.2 試劑 5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。 NY525-2002 5.3.2.2 30%過氧化氫,。 5.3.2.3 氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為40%的溶液,。 稱取40g氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于100ml水中。 5.3.2.4 硼酸:質(zhì)量濃度為2%的溶液,。 稱取2g硼酸溶于100ml約60℃熱水中,,冷卻,用稀堿在酸度計(jì)桑調(diào)節(jié)溶液pH=4.5,。 5.3.2.5 定氮混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100ml95%乙醇中,。 5.3.2.6 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或鹽酸[c(1/2HCl)=0.05mol/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制和標(biāo)定,按照GB/T601進(jìn)行,。 5.3.3 儀器,、設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置。 5.3.4 分析步驟 5.3.4.1 試樣溶液制備 稱取過0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.5g(精確至0.0001g),,置于開氏燒瓶底部,,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5.0ml硫酸(5.3.2.1)和1.5ml過氧化氫(5.3.2.2),,小心搖勻,,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜,。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙,,取下,稍冷加15滴過氧化氫,,輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶,,加熱10min,取下,,稍冷后再加5-10滴過氧化氫并分次消煮,,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱10min,,除盡剩余的過氧化氫,。取下稍冷,小心加水至20-30ml,,加熱至沸,。取下冷卻,,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中,。將消煮液移入100ml容量瓶中,,加水定容,靜置澄清貨票用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,,備用,。 5.3.4.2 空白試驗(yàn) 除不加試樣外,試劑用量和操作同5.3.4.1,。 5.3.4.3 測(cè)定 5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,,并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。 5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0ml于蒸餾瓶?jī)?nèi),,加入200ml水,。于250ml三角瓶加入10ml硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示劑(5.3.2.3)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中,。由筒型漏斗向蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15ml氫氧化鈉溶液(5.3.2.3),,關(guān)好活塞。加熱蒸餾,,待餾出 液體積約100ml,,即可停止蒸餾,。 5.3.4.3.3 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.6)滴定餾出液,,由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,??瞻诇y(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.1ml。 5.3.5 分析結(jié)果的表述 肥料的全氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,,按式(3)計(jì)算: 全氮(N)(%)= C(V - V0)D×0.014×100/m(1-X0)…..……………….(3) 式中:V0——空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,,單位為毫升(ml); V——試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積,,單位為毫升(ml),; C——標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L),; 0.014——氮的摩爾質(zhì)量,,單位為克每摩爾(g/mol); m——稱取試樣質(zhì)量,,單位為克(g),; X0——風(fēng)干試樣的含水量; D——分取倍數(shù),,定容體積/分取體積,,100/50,。 NY525-2002 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 5.3.6 允許差 5.3.6.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,。 5.3.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差值應(yīng)符合表4要求,。 表4 5.4 全磷含量測(cè)定 5.4.1 方法原理 有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮,在一定酸度下,,待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸,。在一定濃度范圍 [1mg/L-20mg/L:磷(P)] 內(nèi),黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系,,用分光光度法定量磷,。 5.4.2 試劑 5.4.2.1 硫酸(ρ1.84)。 5.4.2.2 硝酸,。 5.4.2.3 30%過氧化氫,。 5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑: A液:稱取25.0g鉬酸銨溶于400ml水。 B液:稱取1.25g偏釩酸銨溶于300ml沸水,,冷卻后加250ml硝酸(5.4.2.2),,冷卻。 在攪拌下將A液緩緩注入B液中,,用水稀釋至1L,,混勻,貯于棕色瓶中,。 5.4.2.5 氫氧化鈉:質(zhì)量濃度為10%的溶液,。 5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):體積分?jǐn)?shù)為5%的溶液。 5.4.2.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:50ug/ml,。 稱取0.2195g經(jīng)105烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純),,用水溶解后,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,,加入5ml硫酸(5.4.2.1),,冷卻后用水定容至刻度。該溶液1ml含磷(P)50ug,。 5.4.2.8 2,,4-(或2,6-)二硝基酚指示劑:質(zhì)量濃度為0.2%的溶液,。 5.4.2.9 無磷濾紙,。 5.4.3 儀器、設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,。 5.4.4 分析步驟 5.4.4.1 試樣溶液制備 稱取過0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.3-0.5g,,按5.3.4.1操作制備。 5.4.4.2 空白溶液制備 除不加試樣外,,應(yīng)用的試劑和操作同5.4.4.1,。 5.4.4.3 測(cè)定 吸取5.00-10.00ml試樣溶液(5.4.4.1)(含磷0.05-1.0mg)于50ml容量瓶中,,加水至30ml左右,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色,、比色,,讀取吸光度。 NY525-2002 5.4.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制 吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4.2.7)0,,1.0,,2.5,5.0,,7.5,,10.0,15.0ml分別置于50ml容量瓶中,,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,,加水至30ml左右,加2滴2,,4-(或2,,6-)二硝基酚指示劑溶液(5.4.2.8),用氫氧化鈉溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色,,加100ml釩鉬酸銨試劑(5.4.2.4),,搖勻,用水定容,。此溶液為1ml含磷(P)0,,1.0,2.5,,5.0,,7.5,,10.0,,15.0ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后,,在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm1)處用1cm光徑比色皿,,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),進(jìn)行比色,,讀取吸光度,。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 5.4.5 分析結(jié)果的表述 肥料的全磷含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,,按式(4)計(jì)算: 全磷(P)(%)= CVD×2.29×10-4/m(1-X0)…..……………….(4) 式中:C——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度,,單位為微克每毫升(ug/ml); V——顯色體積,,50ml,; 2.29——將磷(P)換算成五氧化二磷(P2O5)的因數(shù),; 10-4——將ug/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù); m——稱取試樣質(zhì)量,,單位為克(g),; X0——風(fēng)干試樣的含水量; D——分取倍數(shù),,定容體積/分取體積,,100/50或100/10。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù),。 5.4.6 允許差 5.4.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,。 5.4.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差值應(yīng)符合表5要求。 表5 5.5 全鉀含量測(cè)定 5.5.1 方法原理 有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸和過氧化氫消煮,,稀釋后用火焰光度計(jì)測(cè)定,。在一定濃度范圍內(nèi),溶液中鉀濃度與發(fā)光強(qiáng)度呈正比關(guān)系,。 5.5.2 試劑 5.5.2.1 硫酸(ρ1.84),。 5.5.2.2 30%過氧化氫。 5.5.2.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1mg/ml,。 _________________________________ 1)波長(zhǎng)的選擇可根據(jù)磷濃度: 磷濃度(mg/L): 0.75-5.5 2-15 4-17 7-20 波長(zhǎng)(nm) 400 440 470 490 NY525-2002 稱取1.9067g經(jīng)100℃烘2h的氯化鉀,,用水溶解后定容至1L。該溶液1ml含鉀(K)1mg,,貯于塑料瓶中 5.5.2.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/ml,。 吸取10.00ml鉀(K)鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.4.2.3)于100ml容量瓶中,用水定容,,此溶 液1ml含鉀(K)100ug,。 5.5.3 儀器、設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,。 5.5.4 分析步驟 5.5.4.1 試樣溶液制備 按5.3.4.1制備,。 5.5.4.2 空白溶液制備 除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作同5.5.4.1,。 5.5.4.3 測(cè)定 吸取5.00ml試樣溶液(5.5.4.1)于50ml容量瓶中,,用水定容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定,。記錄儀器示值,。每測(cè)定5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。 5.5.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制 洗取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5.2.4)0,,2.50,,5.00,7.50,,7.5,,10.00ml分別置于5個(gè)50ml容量瓶中,,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,用水定容,,此溶液為1ml含鉀(K)0,,5.00,10.00,,15.00,,20.00ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上,,以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),,以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液,,記錄儀器示值,。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 5.5.5 分析結(jié)果的表述 肥料的全鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,,按式(5)計(jì)算: 全鉀(K2O)(%)= CVD×1.20×10-4/m(1-X0)…..……………….(5) 式中:C——由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液鉀濃度,,單位為微克每毫升(ug/ml); V——測(cè)定體積,,本操作為50ml,; 1.20——將鉀(K)換算成氧化鉀(K2O)的因數(shù); 10-4——將ug/g換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù),; m——稱取試樣質(zhì)量,,單位為克(g); X0——風(fēng)干試樣的含水量,; D——分取倍數(shù),,定容體積/分取體積,100/5,。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù),。 5.5.6 允許差 5.5.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 5.5.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差值應(yīng)符合表6要求,。 5.6 水分含量測(cè)定(真空烘箱法) 按GB/T8576進(jìn)行,分別測(cè)定鮮樣含水量,、風(fēng)干樣含水量。 5.7 酸堿度的測(cè)定(pH酸度計(jì)法) 5.7.1 方法原理 NY525-2002 試樣經(jīng)水浸泡平衡,直接用pH酸度計(jì)測(cè)定,。 表6
5.7.2 儀器 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和pH酸度計(jì)。 5.7.3 試劑和溶液 5.7.2.1 pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)110℃烘1h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.24g,,用水溶解,,稀釋定容至1L。 5.7.2.2 ph6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀(KH8PO4)3.398g和經(jīng)120-130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉(Na8HPO4)3.53g,,用水溶解,,稀釋定容至1L,。 5.7.2.3 pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取硼砂(Na8B4O7?10H2O)(在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周)3.8g,用水溶解,,稀釋定容至1L,。 5.7.4 操作步驟 稱取試樣5.0g于100ml燒杯中,加50ml水(經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳),,攪拌15min,,靜置30min,用pH酸度計(jì)測(cè)定,。 5.7.5 允許差 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果,,保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2pH單位,。 5.8 重金屬含量,、蛔蟲死亡率和大腸桿菌值的測(cè)定 按GB/T8172進(jìn)行。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,,采用GB/T1250中“修約值比較法”,。 6.2 有機(jī)肥料應(yīng)由企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn),生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)4.1和4.2的要求,。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書,,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱,、批號(hào),、產(chǎn)品凈量、養(yǎng)分總含量,、生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào),。 6.3 重金屬含量、蛔蟲死亡率和大腸桿菌值為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,,有下列情況時(shí)應(yīng)檢驗(yàn): a) 正式生產(chǎn)時(shí),,原料、工藝發(fā)生變化,; b) 正式生產(chǎn)時(shí),,定期或積累到一定量后,應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn),; c) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí),。 6.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機(jī)肥料樣品進(jìn)行復(fù)檢,;重新檢驗(yàn)結(jié)果,,即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批肥料作不合格處理。 6.5 采樣 6.5.1 抽樣方法 商品有機(jī)肥料產(chǎn)品抽樣方法見表7,。 表7 取樣袋數(shù) 總袋數(shù)超過512袋時(shí),,取樣袋數(shù)按式(6)計(jì)算: 取樣袋數(shù)=3×3√N(yùn)………………………………………..(6) 式中:N——每批取樣總袋數(shù)。 將抽出的樣品袋平放,,每袋從最長(zhǎng)對(duì)角線插入取樣器至袋四分之三處,,取出不少于100g樣品,每批抽取樣品總量不少于2kg,。 6.5.2 散裝產(chǎn)品:散裝產(chǎn)品采樣時(shí),,按GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。 6.5.3 樣品縮分:將選取的樣品迅速混勻,,用四分法將樣品縮分至約1000g,,分裝于三個(gè)干凈的廣口瓶中,密封,、貼上標(biāo)簽,,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱,、批號(hào),、取樣日期、取樣人姓名,,一瓶供物理分析,,一瓶風(fēng)干,一瓶保存二個(gè)月,,以備查用,。
7 包裝、標(biāo)志,、運(yùn)輸和貯存 7.1 有機(jī)肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝,。每袋凈含量(50±0.5)kg、(40±0.4)kg,、(25±0.25)kg,,平均每袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg,、25.0kg,。 7.2 有機(jī)肥料包裝袋上應(yīng)注明:產(chǎn)品名稱、商標(biāo),、有機(jī)質(zhì)含量,、凈重、標(biāo)準(zhǔn)號(hào),、登記證號(hào),、企業(yè)名稱,、廠址,。其余按GB18382執(zhí)行,。 7.3 有機(jī)肥料應(yīng)貯存于陰涼干燥處,在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮,、防曬,、防破裂。
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